自身對照法測定蒲地藍消炎片的溶出度

韋娟

自身對照法測定蒲地藍消炎片的溶出度

韋娟

目的評價和控制藥品質量。方法采用自身對照法測定三個生產廠家的蒲地藍消炎片的溶出度。結果三個不同廠家的蒲地藍消炎片的溶出度有差異。結論建議蒲地藍消炎片的質量控制增加溶出度檢查項目。

自身對照法;蒲地藍消炎片;溶出度

蒲地藍消炎片由黃芩、蒲公英、苦地丁、板蘭根組成,有清熱解毒、抗炎消腫的功效,用于癤腫、腮腺炎、淋巴腺炎、扁桃體炎等。收載于衛生部頒藥品標準中藥成方制劑第三冊,該制劑中主要活性成分黃芩苷的含量測定已有較多的研究報道[1,2],但未見該制劑溶出度方面的報道,本文采用自身對照法,測定蒲地藍消炎片的溶出度,為評價和控制藥品質量提供依據。

1 儀器和試藥

1.1 儀器 UV-2501紫外分光光度計,日本島津公司;D-800LS智能藥物溶出儀,天津大學精密儀器廠;AE-240電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

1.2 試劑及試藥 蒲地藍消炎片(A甘肅某制藥有限責任公司,批號 110203、B天津某制藥有限責任公司,批號ZT109153、C安徽某藥業有限公司,批號為 100902)。黃芩苷對照品:批號為 110715-201016,中國藥品生物制品檢定所。水經過脫氣處理的純化水。

圖1 不同廠家蒲地藍消炎片紫外吸收圖譜

2 方法與結果

2.1 測定波長的選擇 取黃芩苷對照品溶液和蒲地藍消炎片的水浸液在 200～300nm范圍內進行紫外掃描,見圖 1,各廠家的蒲地藍消炎片和黃芩苷對照品溶液的掃描圖譜基本一致,結果 278nm波長處有吸收峰與其有效成分黃芩苷的特征吸收峰基本相符,故以 278nm為測定波長。

2.2 線性關系考察 分別取 A、B、C三個廠家蒲地藍消炎片 10片,精密稱定,計算出平均片重 W,將稱定的片劑研細,再精密稱取相當于平均片重的量,置于 1000m l容量瓶中,加水至刻度,混勻,放于 37±0.5℃水浴中,不時振搖,浸漬 1h,取樣,經 0.45μm微孔濾膜過濾,將此時的濾液指定為相當于溶出度的 100%,用水稀釋成 100%,80%,60%,40%,20%,10%的系列濃度,以水為空白,分別在 278nm處測定吸收度,以相對溶出量(%)為橫坐標(X),以吸收度為縱坐標(Y),得回歸方程 YA=0.0053X-0.0021,r=0.9999、YB=0.0051X-0.0021,r=0.9999、YC=0.0062X-0.004,r=0.9999。結果表明,三個生產廠家的產品在此條件下有良好的線性關系。

2.3 溶出度的測定 取樣品 6片,分別精密稱定重量 W,以水 1000ml為溶出介質,溫度為(37±0.5)℃,轉速為 100轉/m in,采用轉籃法,按《中國藥典》2010年版二部附錄溶出度測定法[3]項下操作 。分別在第 10、20、40、60、 80、100、 120m in時間點取溶液10ml,經0.45μm濾膜濾過,每次取樣后,立即補充同體積同溫度溶出介質;另取本品 10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(相當于平均片重)至 1000ml量瓶中,加水至刻度,混勻,放于(37±0.5)℃水浴中,不時振搖,浸漬 2h,取樣,經 0.45μm微孔濾膜過濾,上述兩種溶液依據吸光度的大小,稀釋成若干倍,分別以水為空白,分別在278nm處測定吸收度A樣和 A對,按溶出度%=(A樣 ×W對)/(A對 ×W樣)×100%,計算 6片的累積溶出百分率,結果見表2。

表1 蒲地藍消炎片的各時間點累積溶出百分率(n=6,%)

2.4 溶出曲線的繪制 運用Excel軟件處理實驗數據,不同批次蒲地藍消炎片溶出曲線見圖 2。

圖 2不同批次的蒲地藍消炎片溶出曲線

2.5 精密度的測定 取同一份溶出液,連續重復 9次測定吸光度,結果,RSD為 1.12%,(n=9)。結果表明精密度良好。

2.6 穩定性的考察在溶出度測定試驗完成后,以 60m in溶出液的吸收度為起點,分別在 2、4、6、8h測定吸光度,其吸光度的 RSD為 1.48%,結果表明:溶出度的樣品液在 8h內溶液穩定。

3 討論

3.1 C生產廠家所生產的蒲地藍消炎片有較好的溶出度,40min時溶出度已達到時 85%以上,A生產廠家的蒲地藍消炎片則需要 100min左右才能達到 80%,說明A廠的生產工藝有待改進。

3.2 自身對照法測定蒲地藍消炎片的溶出度,方法簡便,迅速,不受輔料的干攏。

[1] 靜國峰.HPLC測定蒲地藍消炎片中黃芩苷的含量.中國中藥雜志,2008,33(15):1919-1920.

[2] 席文勝,關小彬,張艷玲.反相高效液相色譜法測定蒲地藍消炎片中黃芩苷的含量.中國藥房,2006,17(24):1899-1900.

[3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.中國醫藥科技出版社,2010:85-87.

530001南寧食品藥品檢驗所