Ca和Sr對AZ91D鎂合金低周疲勞性能的影響

朱永長，榮守范，尹冬松，張成軍

（佳木斯大學材料科學與工程學院，黑龍江 佳木斯 154007）

鎂合金作為一種新型的結構材料，目前的研究主要集中在靜態力學性能及元素對組織和常規力學性能的影響等方面，而對其疲勞性能方面的研究仍處于初步階段［1-3］。AZ91D是鑄造鎂合金中強度最高，應用最多的一種鎂合金，具有強大的發展潛力和應用優勢［4-6］。隨著鎂合金應用范圍的日益擴大和應用量的急劇增加，對其力學性能尤其是疲勞性能的要求也越來越高，而疲勞失效亦是其主要破壞形式之一［7，8］。研究鎂合金在常溫下的低周疲勞行為，旨在揭示鎂合金低周疲勞的機理，為鎂合金的使用壽命的預測提供有力依據，進而推動我國鎂合金產業開發和應用。

本課題研究了在AZ91D鎂合金中復合加入Ca、Sr合金元素，及通過固溶、固溶+時效兩種熱處理方式對合金組織和常溫下低周疲勞性能的影響，探討了AZ91D鎂合金低周疲勞的機理，為鎂合金的應用提供參考。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

實驗主要原材料有：AZ91D 鎂錠，Mg-Ca（Ca≈30%）、Mg-Sr （Sr≈20%） 中間合金、純鋁（≥99.895%），鋅粒（≥99.90%）。輔助材料有：C2Cl6精煉劑，S粉涂料，98.0%CO2+2.0%SF6熔煉保護氣體。按表1所示成分進行配料。

表1 各組材料合金化學成分（質量分數，%）

1.2 試樣制備

將鎂合金和粉刷涂料后的金屬模具在120℃左右預熱烘干。將預熱的鎂合金取出放入井式熔煉爐內坩堝中，通入保護氣體，升溫熔化。待到鎂全部熔化后，繼續升溫，當金屬液溫度達到760℃左右時按成分要求加入Mg-Ca、Mg-Sr中間合金，并根據成分補加Al和Zn，合金加入約10min后，要攪拌并及時扒去浮渣。740℃左右加入精煉劑C2Cl6，靜置保溫20min，720℃左右澆注到預熱的模具中。將獲得的試樣按照表2進行熱處理。

表2 AZ91D鎂合金固溶和時效處理工藝

1.3 試驗方法

1.3.1 力學性能測試

將熱處理后的試樣按照圖1，經機加工后獲得標準的低周疲勞力學性能試樣。加工時，圖1中圓弧過渡與中間標距段必須保證良好相切，光滑過渡，不得切入或存在切削痕跡。此外，為了避免切削加工造成的表面缺陷對疲勞實驗結果的影響，實驗前，采用1200＃的SiC砂紙對試樣表面進行打磨，直至表面光亮。

圖1 低周疲勞力學性能測試試樣

在室溫大氣環境，R=－1的條件下，用控制位移的方式分別對上述四種材料進行拉壓，加載信號采用三角形波，位移幅度T=0.30mm，直到斷裂為止，記錄實驗數據，繪制應力-應變響應曲線。

1.3.2 顯微組織觀察

將金相試樣進行粗磨、細磨和拋光后，采用體積分數為4.0%的硝酸酒精溶液腐蝕，采用OLYMPUS-GX71型光學電子顯微鏡進行金相顯微組織觀察，并利用JEOL-6360LV型掃描電子顯微鏡（SEM）進行斷口分析。

2 實驗結果與分析

2.1 顯微組織分析

AZ91D鎂合金的鑄態組織為α-Mg基體，晶界上分布呈不連續網狀的β-Mg17Al12相（圖2a）。加入Ca、Sr后，合金的組織得到一定程度的細化（圖2b）。這是因為加入Ca后，在初生相形成過程中，Ca容易偏聚在合金凝固界面的前沿，阻礙了枝晶組織的進一步長大，因而使合金的鑄態組織得到細化。Sr的加入降低了基體合金液的共晶溫度，在相同條件下，Sr的加入可使合金的過冷度減小，從而細化AZ91合金晶粒組織。Sr作為表面活性元素，且在鎂基體中溶解度較小，在合金凝固過程中，Sr被排擠到固一液界面前沿，富集在α-Mg晶粒相界面，阻止晶粒長大，細化晶粒。Mg-Sr合金中Mg17Sr2金屬間化合物為高溫穩定相，在凝固過程偏聚在晶界，阻止晶粒長大。

圖2 AZ91D在不同處理方式下的金相組織 ×500

對相同材料的不同熱處理狀態進行比較可知，T4、T6熱處理后晶粒尺寸與鑄態下相比，并無太大的差別。但從晶界的形態看，固溶時效后，有少量的β-Mg17Al12析出，并有微量雜質成分析出，晶粒大小變化不明顯。由圖2b）和2c）可以看出，固溶、時效處理后的晶粒尺寸與鑄態下相比，并無太大的差別，這表明固溶、時效時，晶粒的長大并不明顯。由圖3a）的鑄態組織金相照片中可以看出，第二相大多數分布在晶界，少部分分布在晶內的枝晶間，呈非連續分布，經固溶、時效處理后，基體的晶粒內要顯得“干凈”得多。經415℃T4處理之后，晶粒中有針狀物析出，且AZ91D中的β-Mg17Al12相幾乎完全消失，只剩下晶界的輪廓線；而經過時效處理后，這種現象更為明顯。另外還可以看出，經過T4處理后，組織中的枝晶轉化成等軸晶，在T6處理下更為明顯。

圖3 AZ91D-0.4Ca-0.3Sr在不同處理方式下的金相組織 ×500

2.2 力學性能分析

圖4為添加不同元素AZ91D鎂合金的應力-應變響應曲線。通過比較可以看出所有的AZ91D合金中均出現了循環硬化現象，而AZ91D-0.4Ca-0.3Sr的循環硬化現象最不明顯。不同的材料循環滯后回線特征不同。加入合金元素后，AZ91D鎂合金的低周疲勞性能有所提高。

比較AZ91D及AZ91D-0.4Ca-0.3Sr鎂合金試樣在不同熱處理狀態下的滯后環，AZ91D在T4處理下，循環硬化現象不明顯，而在T6處理下，循環硬化現象較明顯，但回線面積與鑄態相比較，均有增加趨勢，即表示T6熱處理下AZ91D鎂合金的吸收功較大；AZ91D-0.4Ca-0.3Sr，熱處理條件下與鑄態下相比較，循環硬化現象不明顯，且回線面積變化不大，其中T6硬化顯現要比T4處理下的硬化現象明顯，且T6處理下的回線面積明顯大于T4處理，即T6下材料的吸收功大于T4下的吸收功。

圖4 添加不同元素AZ91D鎂合金的應力-應變響應曲線

2.3 低周疲勞斷口

利用疲勞斷口進行分析，圖5a）沒有出現了大量的解理臺階，未出現塑性韌窩。圖5b）也存在撕裂棱，但韌窩并不明顯，并存在少量的解理臺階。圖5c）有明顯的撕裂棱和韌窩，特別是試樣邊緣部分，這主要與試樣采用金屬型鑄造，致使邊緣部分晶粒較為細小有關。無論從宏觀還是微觀上講，不同材料其斷口特征不同。鑄態下的低周疲勞斷口，從宏觀上都不能明顯地分出低周疲勞斷口的三個特征區，我們只可以在圖片上找到裂紋源，但是與普通疲勞斷口不同的是出現了多源現象。與此同時，從放大倍數較大的SEM中發現裂紋源不僅會產生于材料的表面，而且會由于材料內部出現的夾雜、氣孔及縮松而產生。疲勞斷口既有韌窩，也有準解理。

圖5 為添加不同元素AZ91D鎂合金的疲勞試樣斷口

3 結論

1）在鑄態AZ91D鎂合金中復合加入Ca、Sr組織發生了顯著變化，晶粒明顯變細，β-Mg17Al13相呈斷續、彌散分布。

2）T4和T6熱處理對AZ91D鎂合金晶粒大小無明顯影響，但可以提高鎂合金的低周疲勞性能。

3）AZ91D 及 AZ91D-0.4Ca-0.3Sr鎂合金T6比T4處理下循環硬化現象明顯，且在T6條件下材料的吸收功大于T4下的吸收功。

［1］湯彬，李培杰，曾大本.鈣、鍶對 AZ91D合金組織及性能的影響［J］.特種鑄造及有色合金，2004（5）:1-3.

［2］王向明，王海艷，農登，等.Sr對 AZ91鎂合金熱穩定性及疲勞性能的影響 ［J］.材料研究與應用，2007， 1（4）：90-294.

［3］鈕潔欣，徐乃欣，張承典.堿土金屬鈣和鍶對鎂合金耐蝕性的影響［J］.腐蝕與防護，2008，29（1）：1-6.

［4］鄭飛燕，翁康榮，白慧龍.微量 Sr對 AZ91D鎂合金凝固過程的影響［J］.特種鑄造及有色合金，2006，26（11）：745-746.

［5］周吉學，汪 彬，童文輝，等.Sr對AZ91D鎂合金枝晶生長和相析出的影響［J］.金屬學報，2007，43（11）：1171-1175.

［6］王立世，段漢橋，魏伯康，等.混合稀土對AZ91鎂合金組織和性能的影響［J］.特種鑄造及有色合金，2002，3：12-14.

［7］陳剛，范培耕，彭曉東，等.Sr對AZ91鎂合金的組織和性能的影響［J］.輕合金加工技術，2008，36：15-18.

［8］劉文才，董杰，張平，等.鎂合金疲勞性能的研究現狀與展望［J］.輕金屬，2008（7）:44-49.