抑制型電導檢測法測定飲用水中的碘離子

2011-01-22 00:59:53馬占峰章振東

化學分析計量 2011年4期

關鍵詞：檢測

馬占峰章振東

(哈爾濱市產品質量監督檢驗院,哈爾濱 150036)

碘是人體必須的營養元素，也是人體合成甲狀腺素[1]的重要原料，因此碘缺乏會導致人的智力和抵抗疾病的能力下降，嚴重時會導致甲狀腺腫大。與缺碘一樣，過量碘攝入也會導致甲狀腺功能紊亂。B.S.Hetzel[2]等研究發現，健康成年人碘攝入量若超過10 000 μg/d，會觀察到明顯的有害作用。李英華[3]等人通過對小鼠的甲狀腺和血清學實驗證明當水中碘離子濃度超過500 μg/L時，可誘發高碘甲狀腺腫。據有關研究表明，成人每日生理需碘量約在100～300 μg之間，其主要來源為飲用水和食物。而一般天然水中，每升僅含微克級的碘化物。當水中含碘量小于10 μg/L或平均每人每日碘攝入量小于40 μg時，即可不同程度地患有地方性甲狀腺腫大；若兒童缺碘，還可影響兒童智力的正常發育。因此有必要測定水中碘的含量，這對于人們恰當地增加碘的攝入量有著重要的意義。

目前對水中碘離子測定的方法主要有分光光度法、催化比色法、氣相色譜法等[4,5]，其中分光光度法和催化比色法因儀器普及、簡單而得到廣泛使用。但此法準確度、精密度低，難以消除其它鹵素離子的干擾，重現性差，已不能滿足水中碘離子的分析要求；采用氣相色譜法進行碘離子測定時，需進行柱前衍生，樣品前處理較繁瑣，難以滿足許多廠家對快速準確地檢測水中碘離子的要求。筆者采用離子色譜法測定水中碘離子，以KOH為淋洗液，優化了碘離子的色譜分離和測定條件，該法靈敏度高，線性范圍更寬，樣品前處理簡單，適合水中碘離子的快速檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀：ICS-3000型，配有四元梯度泵，柱溫箱，Dionex Ionpac AS-16色譜分離柱，AG-16色譜保護柱，脈沖安培檢測器(直流模式)，自動進樣器，色譜數據采集和處理采用Chromeleon 6.8色譜工作站，美國Dionex公司；

碘化鉀：純度不低于99%，美國Sigma公司；

尼龍濾膜：0.45 μm；

實驗用水為電阻率l8.2 MΩ·cm的去離子水。

1.2 實驗方法

(1)樣品前處理

采集樣品到實驗室后用0.45 μm膜濾器將其過濾，在將樣品注入分析器前，再用膜濾器過濾一次，以盡可能地去除樣品中的干擾物，防止系統堵塞，而后直接進樣測定。

(2)標準溶液配制

碘化物標準儲備液：100 μg/mL, 稱取預先在110℃烘至恒重的碘化鉀0.130 8 g，溶于少量純水中，在1 000 mL容量瓶中定容。吸取此溶液1.0 mL，用純水定容至1 000 mL容量瓶中，配成碘離子濃度為100 μg/L的標準使用液。

碘化物標準工作溶液：吸取100 μg/L的標準使用液0、 5、10、20、40 mL于5個100 mL容量瓶內，用純水稀釋至刻度，搖勻，配制成碘離子含量分別為0、5、10、20、40 μg/L的系列標準工作溶液。

1.3 色譜條件

淋洗方式：等度淋洗，淋洗液為55 mmol/L KOH，流速為1.0 mL/min；電導檢測器；抑制器電流:87 mA；檢測池溫度：35.0℃；柱溫：30.0℃；直接進樣，進樣量為500 μL;峰面積定量。

2 結果與討論

2.1 淋洗液濃度的選擇

固定淋洗液的流速為1.0 mL/min,碘離子標準液含量為10 μg/L，以不同淋洗液濃度進行檢測，試驗結果見表1。

表1 淋洗液濃度試驗結果

由表1可知，在35～65 mmol/L范圍，隨著淋洗液濃度的不斷增加，保留時間不斷提前，總共提前了2.9 min；55 mmol/L與45 mmol/L的淋洗液濃度相比，保留時間提前了不到1 min；之后的淋洗液濃度與相應的前一淋洗液濃度相比，提前的保留時間減少，表明隨淋洗液濃度的不斷升高，對保留時間的影響逐漸減少。

峰面積隨著淋洗液濃度的增加而不斷增加，在35～55 mmol/L范圍內增加幅度大；在55～65 mmol/L范圍內，峰面積增加的幅度明顯減少。淋洗液濃度過高，對離子色譜管路與泵等部件具有腐蝕作用，因此考慮到檢測需要和儀器的維護與使用，實驗選擇淋洗液濃度為55 mmol/L。

2.2 淋洗液流速的選擇

固定淋洗液濃度為55 mmol/L，碘離子標準溶液含量為10 μg/L，以不同流速進行檢測，試驗結果列于表2。由表2可知，在0.6～1.2 mL/min范圍內，隨著淋洗液流速的增加，保留時間逐漸縮短，系統壓力逐漸增加，但對峰面積的影響不大，綜合考慮保留時間、靈敏度及系統壓力，實驗選用淋洗液流速為1.0 mL/min。