工業(yè)碳酸鍶中氯化物測定方法

2011-01-22 03:19:54，，，，

無機鹽工業(yè) 2011年11期

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(1.中海油天津化工研究設(shè)計院,天津 300131;2.南京金焰鍶業(yè)有限公司;3.天津金牛電源材料有限責任公司)

氯化物指標是工業(yè)碳酸鍶雜質(zhì)離子中很重要的指標，其含量的準確測定是表征工業(yè)碳酸鍶產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵，直接關(guān)系到工業(yè)碳酸鍶流通環(huán)節(jié)的規(guī)范性。在制訂HG/T 2969—2010《工業(yè)碳酸鍶》的過程中，生產(chǎn)企業(yè)、用戶及檢驗機構(gòu)普遍認為，氯化銀限量比濁法測定氯化物含量，其方法雖然經(jīng)典、簡便，但是半定量方法不能得到具體數(shù)值，無法反映產(chǎn)品的真實質(zhì)量，所以不能滿足部分用戶的需求。因此在標準修訂時將分光光度法測定氯化物含量列入標準中，該分析方法更加科學(xué)、準確、全面，可真實反映產(chǎn)品的實際情況，對于規(guī)范工業(yè)碳酸鍶市場有著十分重要的意義。

1 實驗部分

1.1 氯化銀限量比濁法

1.1.1 試劑和溶液

硝酸溶液：1+2；硝酸銀溶液：17 g/L；氯化物標準溶液：1 mL溶液含0.l mg Cl。

1.1.2 分析步驟

稱取1.00 g±0.01 g試樣，置于100 mL燒杯中，加50 mL水和5 mL硝酸溶液，煮沸5 min，冷卻后移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用慢速定性濾紙干過濾，棄去前20 mL溶液。用移液管移取25 mL濾液，置于50 mL比色管中，加5 mL硝酸溶液、2 mL硝酸銀溶液，加水至刻度，搖勻。置于暗處放置10 min，與標準比濁溶液比較，其濁度不得深于標準。

標準比濁溶液是移取1.2 mL氯標準溶液，置于50 mL比色管中。與試驗溶液同時同樣處理。

1.2 分光光度法

1.2.1 方法提要

在硝酸介質(zhì)下，氯離子與硝酸銀生成氯化銀懸濁液，在490 nm波長下，以水為參比，用3 cm比色皿測定吸光度，來測定試樣中氯含量。

1.2.2 試劑和溶液

過氧化氫；硝酸溶液：1+2；硝酸銀溶液：17 g/L；丙三醇溶液：1+1；氯化物標準溶液：1 mL溶液含0.01 mg Cl。

1.2.3 測定

分別移取氯化物標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00 mL置于50 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸溶液，4 mL丙三醇溶液，加水至約45 mL，再加入1 mL硝酸銀溶液，加水至刻度，搖勻。置于70～80 ℃的恒溫水浴中保溫20 min。取出容量瓶，流水冷卻至室溫。在490 nm波長下，以水為參比，用3 cm比色皿測定吸光度。以氯的質(zhì)量(mg)為橫坐標，對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

稱取約1 g試樣，精確至0.000 2 g，置于250 mL燒杯中，用少量水潤濕，加入5 mL過氧化氫，蓋上表面皿。滴加硝酸溶液至樣品完全溶解，于低溫電爐上加熱至沸，并保持5 min，冷卻至室溫。用慢速濾紙過濾，濾液及洗液收集于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取10 mL試樣溶液，置于50mL容量瓶中，之后的步驟同上。同時做空白試驗。

氯含量(w，%)按下式計算：

w(氯)=[(m1-m0)×10-3]/(m×10/100)×100%

式中：m1為試驗溶液中氯的質(zhì)量，mg；m0為空白試驗溶液中氯的質(zhì)量，mg；m為試料質(zhì)量，g。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。