具有抗菌功能的姜黃粘膠纖維前期制備的研究

田翠芳，遲德玲，于湖生(， )

1 前言

隨著人們生活質量的不斷提高，人們對功能性紡織品的需求也不斷增加，開發具有植物性抗菌功能粘膠纖維十分必要。將天然植物提取物姜黃粉末或姜黃提取物溶液添加到粘膠紡絲液中，制得共混紡絲液，并將它制成共混膜，觀察添加劑分散均勻性并測試共混膜的相關性能，對共混紡絲液的可紡絲性能做出評價，為規模化生產抗菌功能的姜黃粘膠纖維提供依據[1]。

2 實驗

2.1 實驗材料及設備

實驗材料：姜黃粉末(由青島紫光天然色素有限公司提供)，粘膠紡絲液(由山東海龍股份有限公司提供)，硫酸，硫酸鋅，硫酸鈉。

實驗設備：烘箱，溫度計，玻璃棒，量筒，熱水浴鍋，大小燒杯，濾紙，漏斗，藥匙，托盤天平，秒表，載玻片，生物顯微鏡等。

2.2 實驗方法[2-3]

(1) 取H2SO4110 g，ZnSO415 g，Na2SO4230 g加水配制成1升的凝固浴。

(2)稱取10gNaOH，放入1000 mL的大燒杯中加水至1 000 mL，配制成1 L脫硫堿液。

(3)取50 mL水，稱取2 g姜黃粉末，倒入燒杯中充分攪拌，制備5份姜黃溶液。

(4)將制備的姜黃溶液放入熱水浴中，調節溫度分別至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，并對相應溫度下的溶液進行過濾，將過濾出的固體連同濾紙放入烘箱進行充分干燥并稱量，并稱量原濾紙干重，多次測量求姜黃溶解量的平均值,以測得姜黃顆粒在水中的溶解度與溫度的關系。

(5)將(4)中過濾得到的植物提取物飽和溶液用保鮮膜封好備用，在小燒杯中倒入50 mL粘膠紡絲液，表1為不同的實驗方案，按表1給出的實驗方案，將上述飽和溶液分別加到粘膠紡絲液中，制備共混紡絲液。

(6)取一個小燒杯和載玻片，并固定小燒杯，將載玻片剛好斜放在小燒杯內，用玻璃棒沾取共混紡絲液，滴在載玻片上同時開始計時，測出共混紡絲液從載玻片最高端流到最低端的時間，多次測量以評價各方案共混紡絲液成絲性能的好壞。

(7)將所配的共混紡絲液，用玻璃棒涂抹在載物片上制成厚度均勻的膜，然后將載物片先放入凝固浴(60℃)，然后用清水沖洗后再放入氫氧化鈉溶液中，再經過兩次清水沖洗，制得共混膜，將制得的共混膜取出放在塑料薄膜上，蓋上過濾紙，陰干存放。

(8)取一載玻片，滴一滴甘油，將陰干的共混膜放在載玻片上進行顯微鏡觀察，根據姜黃的分散均勻度從優到劣分級。

(9)將選擇的共混膜剪成長30 mm，寬3 mm的長條狀，稱取所剪共混膜的重量，并將所剪共混膜利用纖維強力儀進行拉伸試驗，測得共混膜的斷裂強度。

2.3 實驗結果與分析

2.3.1姜黃在不同溫度下的溶解量(溶解量為2 g減去過濾出固體的凈重所得的數值；表中數值為3次測量值的平均值)：表2為姜黃在水中溶解度隨溫度變化的數值，通過表2測得的溶解量得到姜黃在30℃時的溶解量最大。

表1 不同的實驗方案

表2 姜黃在水中溶解度隨溫度的變化(濾紙為1.45g)

2.3.2按表1配制的共混紡絲液放置24 h，觀察它們的顏色、成絲性、分散均勻性、沉淀等性質，方案1共混紡絲液顏色橙色、成絲性良好、分散均勻性良好、無沉淀，方案2共混紡絲液顏色深橙色、成絲性較好、分散均勻性良好、無沉淀，方案3共混紡絲液顏色深橙色、成絲性較好、分散均勻性、無沉淀，方案4共混紡絲液顏色深橙色、成絲性良好、均勻分散性好、無沉淀，方案7共混紡絲液顏色深橙色、成絲性良好、分散均勻性好、無沉淀，其他方案成絲性較差或分散均勻性不好或有沉淀，得出方案1,2,3,4,7較佳。

2.3.3根據2.3.2中成絲性的好壞對某些實驗方案做了舍棄，然后對符合試驗要求的共混膜利用光學顯微鏡觀察其姜黃的分散性，圖1、2、3為光學顯微鏡下共混膜中姜黃分散性的照片，由圖1、2可以看出共混膜上無雜質，說明姜黃飽和溶液在紡絲液中分散性均勻，由圖3可以看出共混膜上有雜質，說明姜黃飽和溶液在紡絲液中分散性較差，得到方案3,4較佳。

圖1 方案3

圖2 方案4

圖3 方案7

2.3.4測試共混膜的斷裂強度:圖4為純粘膠膜和加入不同溫度下同等定比例的姜黃飽和溶液所制成的共混膜所對應斷裂強度的對比，由圖4得到加入不同溫度下同等比例的姜黃飽和溶液的共混膜斷裂強度都提高，但30℃ 時的斷裂強力最大；圖5為純粘膠膜和30℃時添加不同比例的姜黃飽和溶液所制成的共混膜所對應斷裂度的對比，由圖5得到加入30℃時不同比例的姜黃飽和溶液所制成的共混膜都提高，但在5 mL時斷裂強度最大。這是由于姜黃提取物在共混紡絲液中比重的增加對共混膜的強力的影響增強,改變了共混膜的內部結構,使之強度有所提高。測試得到方案4(加入5 mL 30℃的姜黃飽和溶液)的共混膜的斷裂強度最佳。

圖4 純粘膠膜和加入不同溫度下同等定比例的姜黃飽和溶液所制成的共混膜的斷裂強度

圖5 純粘膠膜和30℃時添加不同比例的姜黃飽和溶液所制成的共混膜的斷裂強度

4 結論

4.1姜黃粉末在水中的溶解度在20～40℃時較大。

4.2隨著姜黃飽和溶液在紡絲液中添加量的增加，成絲性降低。

4.3隨著共混膜中姜黃飽和溶液的增加，膜表面上的添加物尺寸在逐漸增加，且膜表面變得粗糙，凹凸不平，共混干膜的斷裂強度呈現先增大后減小的趨勢。

4.4綜上所述，在50 mL粘膠紡絲液中可選擇加入30℃時5 mL的姜黃過濾飽和溶液為較佳方案。根據對分散均勻性、力學性質、性價比的綜合評價[4]，最終確定出最佳添加量為按10∶1的比例添加粘膠紡絲液和30℃時姜黃過濾飽和溶液。

[1] 陳勝，葉光斗，桂明勝，鄭慶康，等.含磷睛衍生物阻燃粘膠纖維的結構與性能[J].合成纖維工業，2006，29(2)：33—36.

[2] 周永凱，張建春，張華.大麻纖維抗菌及其機制[J].紡織學報，2007，28(06)：12—15.

[3] 周永凱，張杰，張建春.大麻桿芯粘膠纖維的結構與性能[J].紡織學報，2008，26(04)：22—26.

[4] 何春菊，逄奉建，王慶瑞.甲殼素/纖維素共混粘膠纖維的抗菌性能研究[J].人造纖維，2003，33(02)：2—5.