梔子染料染棉針織物的染色工藝研究

劉 華，位 麗，杜印東，王 管

(鹽城紡織職業技術學院紡織工程系，江蘇 鹽城 224005)

隨著社會的發展，人們的衛生保健和環保意識不斷增強，天然染料由于具有以下優點：與環境的親和性好，廢物廢水極易分解利用，基本沒有污染，資源豐富可再生利用，對人體無毒無害，有的還可殺蟲抗菌，對皮膚病有一定的預防和治療作用[1]，而受到人們的青睞。

梔子是茜草科植物梔子的果實，從梔子中分離鑒定出的化合物有類胡蘿卜素類的藏紅花素和藏花酸，綠原酸、環烯醚萜苷類的梔子苷、黃酮類、有機酸酯類、醇類化合物、多糖等。綠原酸、梔子苷是梔子的抗菌消炎成分；有機酸酯類、醇類化合物對毛和棉織物具有柔軟作用[2]。本課題研究梔子色素的媒染性能及染色效果，為梔子色素在棉織物的染色做了一些基礎研究工作。

1 實驗部分

1.1 實驗材料及儀器

實驗織物：100%純棉針織物。

實驗藥品：梔子(市售)，無水碳酸鈉、鹽酸、冰醋酸、KAl(SO4)2·12H2O、FeSO4·7H2O均為分析純。

儀器：UV-1801型紫外/可見分光光度計(北京瑞利分析儀器公司)、Datacolor 600型測色儀(美國Datacolor公司)、CX-350A型高速多功能粉碎機(上海市晟喜制藥機械有限公司)、YG600型恒溫水浴振蕩器(南通三思機電有限公司)、Y571B型摩擦色牢度儀(南通三思機電有限公司)、YG811型日曬色牢度儀(南通三思機電有限公司)、SW-12B型耐洗色牢度試驗機(南通三思機電有限公司)、pH-200計(徐州亞名儀器儀表有限公司)。

1.2 梔子染液制備

梔子色素中含有羧基，故易溶于水，可以用水抽提，提取工藝簡單[3]。先將梔子粉粹，30目篩網過濾，取水500 mL，80 ℃加熱30 min，300目尼龍網趁熱過濾，濾液定容至500 mL，濾渣同法再提兩次，合并三次濾液，以此為染液。

1.3 染色工藝

采用無媒、預媒、同媒和后媒工藝，恒溫法對棉織物進行染色。浴比1 ∶25，染色時間60 min，媒染劑(FeSO4·7H2O、KAl(SO4)2·12H2O)，染料用量10%～50%(owf)，染色溫度65～100 ℃，染液pH值為3～10(利用冰醋酸、碳酸鈉調節)。預媒、后媒整理時間30 min，溫度60 ℃，浴比1 ∶25。染后皂洗(洗衣粉2 g/L，80 ℃，1 min)，熱水洗(40 ℃，1 min)，冷水洗凈，陰干。

1.4 性能測試

色度指標測試：使用Datacolor 600型電腦測色儀測試染后織物K/S、L*、a*、b*、c*、h、ΔE*等色度指標，D65光源，10°視場。

色牢度測試：耐洗牢度測試按照GB/T3921.1- 1997《紡織品 色牢度試驗 耐洗色牢度：試驗1》標準進行；耐摩擦牢度測試按照GB/T3920-1997《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》標準進行。

2 結果與分析

2.1 梔子色素的提取

將提取液稀釋至一定倍數，測其吸收光譜曲線。從圖1可以看出，梔子色素的最大吸收波長為445 nm。

圖1 梔子色素提取液的吸收光譜

2.2 染色工藝對染色性能的影響

2.2.1 媒染劑對染色性能的影響

采用預媒、同媒和后媒染色工藝，恒溫法對棉織物進行染色。媒染劑(FeSO4·7H2O、KAl(SO4)2·12H2O、)用量5%(owf)，浴比1 ∶25，染色時間30 min，染料用量40%(owf)，染色溫度80 ℃，利用冰醋酸調節染液pH值為5。染后皂洗(洗衣粉2 g/L，80 ℃，1 min)，熱水洗(40 ℃，1 min)，冷水洗凈，陰干。

表1 媒染劑及染色方法對染色棉織物色度指標的影響

利用測色儀測得棉織物色度指標如表1所示。從表1可以看出，不同的媒染劑與媒染方法得到不同的色度指標，這是因為不同的金屬離子與梔子色素絡合結構不同、絡合機理不同之故。比較表1可知，采用媒染工藝所染得的棉布織物顏色特征值b*、c*、L*要顯著低于無媒染色工藝。從表2可知，金屬鹽還起著固色作用，通過金屬鹽與染料色素成分中的某些配位基團發生了絡合作用，從而使色素固著在纖維上，提高了織物的色牢度。比較表1、表2可知，要使染出織物牢度較好、顏色較黃，可選擇鋁預媒染。

表2 媒染劑對棉織物染色牢度的影響

2.2.2 pH值對染色性能的影響

采用鋁預媒染染色工藝，恒溫法對棉織物進行染色。浴比1 ∶25，染色時間30 min，染料用量40%(owf)，媒染劑用量為5%(owf)，染色溫度80 ℃，利用冰醋酸、碳酸鈉調節染液pH值為3～10。染后皂洗(洗衣粉2 g/L,80 ℃,1 min)，熱水洗(40 ℃，1 min),冷水洗凈，陰干。

在酸性條件下染液顏色較為穩定，均為淡黃色。 在堿性條件下，隨著pH值不斷增大，染液顏色仍為黃色，只是顏色逐漸加深。由圖2不同pH值對K/S的影響來看，梔子染料對棉織物的染色適宜的染液pH值應選擇在5左右較好。這是因為梔子黃色素含有羧基，隨pH值的升高，電離度增大，染料溶解度增加，有利于染色的順利進行，故上染到織物上的染料增加；當pH值超過一定值后，色素陰離子受到帶同種電荷的纖維素陰離子的排斥作用，上染率下降，故染色pH值應選5為宜[3]。

圖2 不同pH值對K/S的影響

2.2.3 染色溫度對染色性能的影響

梔子色素有較好的熱穩定性[4]，適于棉織物染色。采用鋁預媒染染色工藝，在其它染色條件相同的情況下，在不同染色溫度下所染布樣的顏色特征值以b*值和K/S值為評定標準。 染色樣的最大吸收波長保持在445 nm不變，從圖3和圖4可以看出，在溫度比較低的條件下，b*值和K/S值開始時隨著染色溫度的升高而逐漸增大，在溫度達到75 ℃后逐漸下降。這是因為在一定范圍內，隨染色溫度的升高，染料分子的動能增加，吸附擴散速率增大，有利于染料的上染；但由于梔子黃色素分子質量較小，在一定的時間內，只需較低的溫度(75 ℃)，便可達到染色平衡，超過這一溫度，上染到織物上的染料反而減少。所以，染色溫度選75 ℃為宜。

圖3 染色溫度對b*的影響

圖4 染色溫度對K/S的影響

2.2.4 染料用量對染色性能的影響

采用Al3+預媒染，恒溫法對棉織物進行染色。由圖5可以看出，隨著染料用量的增大，K/S值有增大的趨勢，當染料用量達40%以后，羊毛織物的K/S逐漸趨于平緩，這是因為染料用量達到一定值后，上染到織物上的染料量也趨于飽和，適宜染料用量為40%～50%。

圖5 染料用量對K/S的影響

2.3 正交試驗

梔子色素對棉織物的染色選取染色溫度、染色pH值、媒染劑用量、染料用量四個因素，浴比1∶25，恒溫染色，鋁預媒染，不考慮交互作用，用正交表L9(34)安排試驗，本文側重以染料梔子染得更黃、牢度更好的棉針織物為出發點，故對影響b*、K/S以及濕摩擦色牢度的因素進行分析，試驗方案及分析結果見表3，染色棉織物的顏色特征值見表4，各試樣的皂洗牢度、耐摩擦牢度見表5。

表3 正交試驗所選因素、水平

表4 染色棉織物的顏色特征值

表5 正交試驗染色棉織物的色牢度

由表5可以看出，所有試驗方案的耐洗色牢度中的原樣變化、棉布沾色牢度、毛布沾色牢度均達到3級以上，且沒有太大的變化，但部分濕摩擦色牢度未達到國家標準。

從表3可以看出，影響染色織物表面色深度K/S的因素先后順序為：染料用量>染色pH值>染色溫度>媒染劑用量，影響b*的因素先后順序為：染料用量>媒染劑用量>染色pH值>染色溫度。影響濕摩擦牢度的先后順序為：染料用量>媒染劑用量>染色溫度>染色pH值，染料用量影響最大，這是因為隨著染液濃度的增加，單位體積內染料分子數增多，染料分子同纖維的結合幾率增加，故K/S、b*隨著染料用量的增大，而逐漸增大，但濕摩擦牢度相對降低。隨著溫度的升高棉纖維的膨化程度提高，梔子色素的聚集度下降，同時梔子分子動能增加，與織物分子之間作用力加強，織物的摩擦色牢度就越好。

由于各染色因素b*的影響相對較小，梔子染料對棉織物的染色效果應從織物表面色深度和摩擦牢度進行考慮，優化最優工藝，即在浴比1 ∶25條件下，溫度為75 ℃，染液pH值為5，媒染劑用量6%(owf)，染料用量45%(owf)。

3 結 論

(1)梔子黃色素可以采用水煮法提取。

(2)Al3+預媒染適用于梔子染液對棉針織物的染色，染色織物K/S達到最高。

(3)梔子鋁預媒染的最優工藝為：浴比1∶25，溫度為75 ℃，染液pH值為5，媒染劑用量6%(owf)，染料用量45%(owf)。

[1] 李惠民.天然植物染料染色技術研究[J].科技創新導報，2010(14)：2-3.

[2] 劉 建，孟春麗.梔子色素的提取及對羊毛的染色工藝探討[J].毛紡科技，2007(8)：19-23.

[3] 焦林，劉書華.亞麻織物的天然染料梔子黃無媒染工藝研究[J].染料與染色，2009(3)：25-28.

[4] 龔熠,余志成.梔子色素的提取及其在真絲上的染色性能[J].絲綢,2004(6):28-29.