侯 強(qiáng)
(中國(guó)石化天津分公司,天津300271)
二甲苯分離是芳烴生產(chǎn)中難度較大的一個(gè)環(huán)節(jié)[1],工業(yè)上主要采用模擬移動(dòng)床吸附分離工藝,將對(duì)二甲苯(PX)從其4種同分異構(gòu)體混合物中分離出來(lái)。目前應(yīng)用較多的工藝有UOP公司的PAREX工藝和IFP公司的ELUXYL工藝。國(guó)內(nèi)采用PAREX工藝的企業(yè)主要使用ADS-27型吸附劑,部分新建、擴(kuò)建裝置使用ADS-37型吸附劑;ELUXYL工藝主要使用SPX-3000型吸附劑。此外,2004年國(guó)產(chǎn)RAX2000A型吸附劑工業(yè)應(yīng)用試驗(yàn)成功,打破了該領(lǐng)域長(zhǎng)期以來(lái)被國(guó)外公司壟斷的局面[2]。
近年來(lái),隨著吸附劑和脫附劑的不斷改進(jìn),PX的吸附容量和PX的純度顯著提高,裝置處理能力也隨之增加。但是,隨著裝置處理能力的增加,部分裝置不同程度地出現(xiàn)吸附室壓降增大、吸附性能明顯下降的狀況。情況嚴(yán)重的,甚至出現(xiàn)了生產(chǎn)不能維持的現(xiàn)象。為此,分析研究吸附室壓降異常增大的原因,提出合理的日常監(jiān)控措施,保證裝置平穩(wěn)運(yùn)轉(zhuǎn)顯得尤為重要。
無(wú)論P(yáng)AREX工藝還是ELUXYL工藝,均是利用模擬移動(dòng)床原理進(jìn)行PX的分離。工業(yè)上采用的模擬移動(dòng)床通常設(shè)兩個(gè)吸附室,每個(gè)吸附室內(nèi)有12個(gè)吸附劑床層,通過(guò)泵送和壓送管線將兩個(gè)吸附室A和B首尾串聯(lián)在一起。泵送指從吸附室B的底部送至吸附室A的頂部,壓送指從吸附室A的底部壓送到吸附室B的頂部,構(gòu)成一個(gè)環(huán)路。吸附室內(nèi)的吸附劑是不動(dòng)的,均勻裝填在每層吸附室內(nèi)的格柵上,通過(guò)流體與吸附劑的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來(lái)模擬固體吸附劑的移動(dòng)。
典型的PAREX工藝流程示意見圖1。PAREX工藝吸附室內(nèi)的主要設(shè)備為格柵和分配管。對(duì)于有中心管的吸附室,格柵由中心管和吸附塔壁上的支撐環(huán)支撐,由中心管上的分配器來(lái)進(jìn)行物料分配;對(duì)于沒有中心管的吸附室,格柵由吸附室內(nèi)支撐梁支撐,由管線支管進(jìn)行物料分配,通過(guò)核心設(shè)備——旋轉(zhuǎn)閥(RV),控制吸附室7股物料的進(jìn)出,完成吸附床層的模擬移動(dòng)。7股物料的料口相對(duì)位置固定不變,液體在兩個(gè)吸附室內(nèi)自上而下流動(dòng),兩個(gè)吸附室首尾串聯(lián),靠泵送和壓送構(gòu)成循環(huán)回路。

圖1 PAREX工藝流程示意F—進(jìn)料;D—解吸劑;E—抽出液;R—抽余液;X—二次沖洗物流;Hi—一次沖洗入料;Ho—一次沖洗出料
ELUXYL工藝的吸附床層示意見圖2。與PAREX不同,ELUXYL工藝通過(guò)不同狀態(tài)的144個(gè)程序控制閥開關(guān),控制吸附室6股物料的進(jìn)出來(lái)完成吸附床層的模擬移動(dòng)。每塊格柵有進(jìn)、出兩種獨(dú)立的物料線,與PAREX進(jìn)出物料共用一根管線不同,故不用進(jìn)行管線沖洗。ELUXYL工藝吸附室內(nèi)每個(gè)床層由上、中、下3層環(huán)形室分配器進(jìn)行物料分配,其中離開格柵的物料與上、中層環(huán)形分配室相通,進(jìn)入格柵的物料與中、下層環(huán)形分配室相通。上層、下層環(huán)形室,分別通過(guò)4組分配管線與格柵相連接,每組分配管線負(fù)責(zé)90°扇形面的物料分配和收集。吸附室外進(jìn)、出每個(gè)吸附床層的兩股物料線均與中層環(huán)形室相通,為保證進(jìn)、出物料不污染,中層環(huán)形室內(nèi)設(shè)有隔斷。此外,在相鄰床層中,上一個(gè)床層的進(jìn)料位置和下一個(gè)床層的出料位置間還設(shè)有返洗線,保證物料盡量少受程序控制閥故障引起的不利影響。該工藝可根據(jù)實(shí)際需要,改變吸附區(qū)域的床層數(shù),以協(xié)調(diào)最終產(chǎn)品PX的純度與收率之間的關(guān)系,提高吸附室的操作靈活性。

圖2 ELUXYL工藝的吸附床層示意
吸附分離的工作原理實(shí)質(zhì)上是將試驗(yàn)色譜柱進(jìn)行了成功的工業(yè)放大,因此,對(duì)吸附室內(nèi)液體物料的流動(dòng)狀態(tài)有嚴(yán)格的要求,通常吸附室內(nèi)液體流動(dòng)的理想狀態(tài)是柱塞流或平推流,且為保證充分傳質(zhì),空塔線速控制得很低,一般在15mm/s以下。正常工況下,吸附操作在滿負(fù)荷下運(yùn)轉(zhuǎn),要求吸附室的單塔壓降不大于0.35MPa,每個(gè)床層壓降不大于35kPa。床層壓降過(guò)高會(huì)破壞理想的柱塞流或平推流的流動(dòng)狀態(tài),形成偏流,造成床層一定程度的返混,影響傳質(zhì)效率。表1為中國(guó)石化天津分公司、鎮(zhèn)海分公司和齊魯分公司的芳烴裝置在吸附室壓降異常時(shí),裝置負(fù)荷、PX產(chǎn)品純度和收率的對(duì)比。由表1可以看出,當(dāng)吸附室的單塔壓降超過(guò)0.30MPa時(shí),產(chǎn)品收率可由正常時(shí)的不小于95%下降到90%~91%,嚴(yán)重時(shí)僅達(dá)50%。

表1 國(guó)內(nèi)部分芳烴裝置的吸附分離情況對(duì)比
通常單塔壓降超過(guò)0.35MPa時(shí),裝置運(yùn)轉(zhuǎn)很難通過(guò)工藝參數(shù)來(lái)調(diào)整,只能通過(guò)降低負(fù)荷來(lái)維持運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)有多個(gè)床層壓降超過(guò)35kPa時(shí),產(chǎn)品的純度也會(huì)受到一定程度的影響,不得不犧牲裝置負(fù)荷和收率來(lái)保證產(chǎn)品純度。問(wèn)題更嚴(yán)重時(shí)需要停車做專門處理,最終只能靠更換吸附劑、檢修吸附室塔內(nèi)件來(lái)徹底解決壓降問(wèn)題。但吸附劑的更換通常需要40天左右,時(shí)間跨度大,對(duì)裝置的效益和上下游物料銜接都產(chǎn)生較大影響。為此,研究吸附室壓降升高的影響因素、提出相應(yīng)的日常控制措施以及出現(xiàn)異常時(shí)應(yīng)采取的應(yīng)急措施具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
4.1 對(duì)PX的收率和純度的影響
吸附室總壓降升高,對(duì)PX的收率和純度都有不同程度的影響。吸附室總壓降對(duì)PX收率和純度的影響見圖3。從圖3可以看出,吸附室總壓降從0.22MPa上升至0.30MPa后,產(chǎn)品純度和收率均有所下降,收率由97%以上降至90%左右,產(chǎn)品純度由99.7%左右降至99.2%左右。
4.2 對(duì)吸附環(huán)路控制的影響
吸附室環(huán)路由泵送和壓送兩部分構(gòu)成,兩個(gè)環(huán)路上的區(qū)域流量相差12個(gè)床層。滿負(fù)荷下,壓降正常時(shí)泵送與壓送的流量對(duì)比見圖4,壓降增大時(shí)泵送與壓送的流量對(duì)比見圖5。吸附室壓降異常增加,會(huì)影響壓送環(huán)節(jié)在大流量區(qū)域切換時(shí)的壓力控制,進(jìn)而影響泵送流量的儀表控制,泵送流量必然出現(xiàn)較大波動(dòng)。突出表現(xiàn)在壓送環(huán)節(jié)大流量切換時(shí),如:從ⅢA區(qū)向Ⅳ區(qū)切換、Ⅳ區(qū)向Ⅰ區(qū)切換時(shí)(見圖5),泵送環(huán)節(jié)對(duì)Ⅱ區(qū)流量的精確控制被打破,此時(shí)泵送環(huán)節(jié)的流量波動(dòng)明顯大于正常情況,且持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng);反之,泵送在同樣區(qū)域切換時(shí),也影響壓送的平穩(wěn)控制,壓力輸出值有大幅度的波動(dòng)。吸附室內(nèi)周期性的流量不穩(wěn),破壞了床層中的PX濃度分布,使得吸附Ⅱ區(qū)精制效果不好,導(dǎo)致PX收率和產(chǎn)品純度下降。

圖3 吸附室壓降升高對(duì)▲PX純度和收率的影響●—正常工況收率; —正常工況純度;◆—異常工況收率;▲—異常工況純度

圖4 壓降正常時(shí)泵送和壓送流量對(duì)比—壓送流量; —泵送流量

圖5 壓降升高時(shí)泵送和壓送流量對(duì)比—壓送流量; —泵送流量
4.3 對(duì)吸附室模擬移動(dòng)效果的影響
吸附室個(gè)別床層的壓降異常將影響吸附室模擬移動(dòng)的效果。一般而言,當(dāng)PX產(chǎn)品純度為99.5%以上時(shí),吸附室24條床層線抽出液(即全塔圖)中的PX與C8芳烴(C8A,包括PX、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯)的質(zhì)量比m(PX)/m(C8A)應(yīng)在98.5%~99.2%。m(PX)/m(C8A)全塔圖見圖6,1號(hào)~12號(hào)床層在吸附室A,13號(hào)~24號(hào)在吸附室B。從圖6可以看出,壓降異常的8號(hào)~15號(hào)床層的狀態(tài)參數(shù)K值(紅線)(有關(guān)K值的具體說(shuō)明見6.2節(jié)),對(duì)比參比值(正常工況)有明顯增加,說(shuō)明此區(qū)間的各個(gè)床層在流量一定的前提下,壓降也是隨K值同比例明顯增加。與此段吸附劑床層對(duì)應(yīng)的9號(hào)至16號(hào)床層線(藍(lán)線),其m(PX)/m(C8A)也明顯偏低(10號(hào)除外),清楚顯示了床層壓降異常對(duì)吸附室內(nèi)物流分配的不利影響。至于17號(hào)~20號(hào)床層線抽出液的m(PX)/m(C8A)逐步上升,是因?yàn)槌槌鲆褐饾u擺脫異常床層的影響。而10號(hào)床層線抽出液中m(PX)/m(C8A)異常升高,有可能是因?yàn)椴糠治絼┳?號(hào)吸附劑床層進(jìn)入9號(hào)吸附劑床層,提高了吸附效果。在吸附室B,14號(hào)~19號(hào)床層的m(PX)/m(C8A)是隨著床層變化逐漸上升回來(lái),原因也可能是有吸附劑從頂向下逐層泄漏或者有外界機(jī)械雜質(zhì)連續(xù)進(jìn)入吸附室B上半部床層。

圖6 m(PX)/m(C8A)全塔圖■—m(PX)/m(C8A);●—壓降異常工況K值;▲—參比K值(正常工況)
5.1 吸附劑強(qiáng)度降低
首先,隨吸附劑制備技術(shù)的不斷進(jìn)步,分子篩原粉比例增加,并降低了黏結(jié)劑的用量,使得吸附劑的吸附容量大幅增加。不同吸附劑的物化性質(zhì)見表2。從表2可以看出,ADS-27吸附劑的孔體積為527m2/g,較ADS-7的473m2/g增加約13%。吸附容量的增加,雖然提高了單位吸附劑的處理能力,但卻可能使抗壓強(qiáng)度有所下降,吸附劑的粉化是造成床層壓降升高的主要原因。其次,吸附室的進(jìn)料中水含量不斷下降,表明其在工業(yè)應(yīng)用中對(duì)水的抗沖擊作用有所減弱,如果進(jìn)料中的水含量控制偏高,也會(huì)增加吸附劑粉化的可能性。第三,裝置處于事故狀態(tài)時(shí),如操作溫度下吸附室壓力突然降至較低范圍,吸附室內(nèi)的物料發(fā)生氣化,也可能對(duì)吸附劑顆粒造成損傷。

表2 不同吸附劑的物化性質(zhì)
以上因素引起壓降異常時(shí),一般表現(xiàn)為吸附室總塔壓降上升,24個(gè)單床層壓降也都上升,且上升幅度相近。
5.2 機(jī)械雜質(zhì)堵塞格柵
PAREX工藝中,支撐吸附劑的床層格柵由楔型篩網(wǎng)和邊框板組成。格柵板上面設(shè)有進(jìn)出物料的接管,內(nèi)部設(shè)有分配器和隔板。楔型篩網(wǎng)為碳鋼材料,上層篩網(wǎng)條縫的特點(diǎn)是上小下大,剖面呈“∧”字結(jié)構(gòu),格柵上層篩網(wǎng)結(jié)構(gòu)示意見圖7。

圖7 PAREX工藝中格柵上層篩網(wǎng)結(jié)構(gòu)示意
下層篩網(wǎng)在裝配時(shí),方向與上層篩網(wǎng)相反,篩網(wǎng)條縫特點(diǎn)是上大下小,剖面呈“V”字結(jié)構(gòu)。一旦鐵屑或吸附劑等雜質(zhì)進(jìn)入,容易形成堵塞,且不易疏通。
如機(jī)械雜質(zhì)堵塞格柵,因吸附進(jìn)料來(lái)自上游精餾塔頂,機(jī)械雜質(zhì)大量堵塞26個(gè)床層格柵的可能性極小,應(yīng)表現(xiàn)為個(gè)別相鄰床層壓降上升,且單層壓降上升幅度相近。如雜質(zhì)來(lái)自于泵送和壓送環(huán)路,則只影響兩個(gè)吸附室的頂格柵壓降,不會(huì)對(duì)其它床層造成影響。此外,如果系統(tǒng)在停工時(shí)對(duì)吸附室保護(hù)不周,系統(tǒng)有氧、水等雜質(zhì)進(jìn)入,破壞了吸附室內(nèi)的油氣和氮?dú)猸h(huán)境,會(huì)使格柵表面楔型篩網(wǎng)和格柵內(nèi)部形成大量銹蝕,堵塞格柵條縫。
5.3 格柵或分配管件局部損壞
若床層格柵表面、格柵網(wǎng)與格柵內(nèi)部分配盒密封焊接處或分配管件連接處應(yīng)力過(guò)大發(fā)生損壞,吸附劑顆粒或破碎的吸附劑顆粒也會(huì)進(jìn)入格柵內(nèi)部,導(dǎo)致格柵出現(xiàn)局部堵塞。這種情況引起的床層壓降上升,不會(huì)給其它床層帶來(lái)影響。吸附劑一旦進(jìn)入格柵內(nèi)部,受結(jié)構(gòu)的限制,正常工況下無(wú)法徹底清除干凈。如進(jìn)行吸附室反向沖洗,吸附劑在格柵內(nèi)部重新分布,吸附性能會(huì)有所恢復(fù)。但一段時(shí)間以后,吸附劑會(huì)在受損的格柵內(nèi)部重新累積。
6.1 吸附室壓降的測(cè)量方法

圖8 吸附室單床層壓降測(cè)量示意

吸附室壓降一般涉及總塔壓降和單床層壓降,此處特指單床層壓降。單床層壓降的測(cè)量方法見圖8。吸附室單床層壓降ΔP由三部分所組成:式中:ΔP1為吸附劑層所產(chǎn)生的壓降;ΔP2為篩網(wǎng)產(chǎn)生的壓降;ΔP3為床層分配管、中心管分配器或格柵內(nèi)分布器等內(nèi)構(gòu)件產(chǎn)生的壓降。
ΔP1的變化特點(diǎn):由于各床層吸附劑的空隙率、顆粒強(qiáng)度、顆粒球形度、粒徑分布、表面光潔度和床層高度基本一致,因此各床層的ΔP1也應(yīng)相同。如發(fā)生ΔP上升現(xiàn)象,應(yīng)表現(xiàn)為同步上升,且上升程度基本相同。
ΔP2的變化和流過(guò)格柵篩網(wǎng)縫隙間的液體流量有關(guān)。因格柵表面開孔率基本不變,ΔP2在相同流量下也應(yīng)不變。但是,如果因吸附劑或鐵銹等雜質(zhì)進(jìn)入格柵內(nèi)部,造成格柵表面縫隙堵塞,在相同的塔內(nèi)流量下,ΔP2會(huì)增加。一旦發(fā)生此類情況,則出問(wèn)題的床層壓力降上升速率與其它床層明顯不同。并且反沖后,進(jìn)入格柵內(nèi)部的雜質(zhì)在格柵下表面重新分布,床層壓力降ΔP有上升或下降的變化。
ΔP3可以忽略不計(jì),因正常生產(chǎn)中單床層壓降的測(cè)量數(shù)據(jù)是在相鄰床層線內(nèi)無(wú)工藝物料流動(dòng)的前提下測(cè)量得到的。
6.2 吸附室壓降的數(shù)學(xué)模型

流體通過(guò)單床層吸附劑的壓降可用Ergun方程[3]描述:(1)式中:ΔP為通過(guò)床層的壓降,Pa;L為床層高度,m;μ為黏度,Pa/s;ε為顆粒層空隙率,%;ρ為密度,kg/m3;U為空塔線速,m/s;dp為吸附劑顆粒直徑,m。
式(1)也可表示為:

吸附室內(nèi)流量最大時(shí),即在Ⅰ區(qū)流量下,Rem<10[4],式(2)和式(3)可進(jìn)一步簡(jiǎn)化為:

K值是表征吸附劑床層的狀態(tài)參數(shù),主要由吸附劑的空隙率、顆粒強(qiáng)度、顆粒球形度、粒徑分布、表面光潔度和床層高度等參數(shù)決定。
流體通過(guò)篩網(wǎng)產(chǎn)生的壓力降和流過(guò)格柵篩網(wǎng)縫隙間的流速有關(guān)。實(shí)際應(yīng)用中,因無(wú)法將ΔP1和ΔP2區(qū)別計(jì)算,不妨將ΔP2的影響理解為摩擦阻力變化的影響,并入K值中。由此可在測(cè)量相鄰的兩個(gè)床層壓降后,在當(dāng)時(shí)的線速下,計(jì)算出K值,用來(lái)表征吸附劑床層和格柵內(nèi)部的狀態(tài)。
6.3 數(shù)學(xué)模型的實(shí)際應(yīng)用
通過(guò)定期測(cè)量吸附室相鄰床層的壓降,由式(4)可對(duì)吸附床層的狀態(tài)參數(shù)K值進(jìn)行跟蹤。
圖9為某裝置換裝ADS-27吸附劑后開工階段吸附劑床層的K值變化情況。從圖9可以看出,在開工初期的1周左右,K值有所增加,這可能是液體自上而下的沖擊,導(dǎo)致吸附劑的床層空隙率降低。從圖9還可以看出,開工1周以后,所列床層(2號(hào)~11號(hào))的K值很穩(wěn)定,表明吸附劑床層運(yùn)行良好。

圖9 吸附劑床層正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的K值◆—2號(hào);■—3號(hào);—4號(hào);▲—5號(hào);—6號(hào);◆—7號(hào);—8號(hào); —9號(hào);◆—10號(hào); —11號(hào)
如果發(fā)生吸附室環(huán)路故障、雜質(zhì)穿透進(jìn)料精濾器、吸附室內(nèi)液體反向流動(dòng)等情況,則有問(wèn)題的床層K值會(huì)有一定程度的增加,且增加的速率不斷加快,問(wèn)題床層的抗干擾能力明顯較正常床層減弱。圖10為吸附室出現(xiàn)故障時(shí)異常床層K值的變化情況。從圖10可以看出,在壓送閥、泵送閥出現(xiàn)故障以及反沖洗操作等情況下,床層K值出現(xiàn)不同程度的增加。

圖10 吸附室出現(xiàn)故障時(shí)異常床層K值的變化情況◆—2號(hào);■—3號(hào);—4號(hào);▲—5號(hào);—6號(hào);◆—7號(hào);—8號(hào); —9號(hào);◆—10號(hào); —11號(hào)
7.1 嚴(yán)格執(zhí)行設(shè)備的安裝和檢查程序
在安裝內(nèi)部件時(shí),應(yīng)保證上下床層間完全隔離,防止吸附劑在床層之間互串,并嚴(yán)格做好每個(gè)床層的完整性氣密實(shí)驗(yàn)。
在較早的方案中,允許吸附劑在上下吸附劑層中流動(dòng),每層中間格柵塊間并不隔離。隨著吸附劑性能的改進(jìn)和格柵材料的升級(jí),格柵塊間均采用了完全隔離的方式。如果格柵塊之間不完全隔離,不但會(huì)造成上一層吸附劑的流失,而且會(huì)使下層的吸附劑床層碰觸到上層格柵,吸附劑會(huì)被壓碎。如果吸附劑擠壓焊縫開裂,則會(huì)進(jìn)入格柵內(nèi)部。
吸附劑在裝填時(shí),要求先在每層均勻裝填大顆粒吸附劑,全面覆蓋格柵表面。然后在其上面緩慢裝填小顆粒吸附劑,要特別防止小顆粒吸附劑進(jìn)入格柵。此外,吸附床的裝劑高度應(yīng)與上一層格柵的支撐環(huán)相隔6mm,此部分體積為進(jìn)油后吸附劑的膨脹余量。
7.2 制定科學(xué)的吸附室操作要求
為保證吸附裝置平穩(wěn)運(yùn)轉(zhuǎn),應(yīng)避免負(fù)荷過(guò)高或負(fù)荷頻繁大范圍調(diào)整;嚴(yán)格控制好兩個(gè)吸附室的壓力,減少區(qū)域切換時(shí)壓力大范圍波動(dòng);對(duì)泵送和壓送環(huán)路的控制進(jìn)行優(yōu)化,在大流量區(qū)域切換時(shí)調(diào)節(jié)控制要快速到位;定期檢查精濾器運(yùn)行狀態(tài),保證吸附進(jìn)料無(wú)鐵屑等雜質(zhì),防止物料未通過(guò)精濾器濾芯而走旁路;杜絕吸附室超溫、超壓和壓力突降;杜絕吸附進(jìn)料摻雜水等雜質(zhì)造成吸附劑粉化;嚴(yán)格執(zhí)行吸附室環(huán)路緊急狀況下的處理程序,明確公共吸入口閥、轉(zhuǎn)閥等部件壓力平衡的操作方式和條件,保證環(huán)路低流量聯(lián)鎖始終投用,避免緊急情況下吸附室內(nèi)液體反向流動(dòng),盡量減少對(duì)吸附床層的擾動(dòng)和沖擊。停工檢修期間,做好吸附劑和吸附室內(nèi)格柵的保護(hù)和隔離工作,防止空氣、水等破壞格柵的氮?dú)獗Wo(hù)系統(tǒng),造成格柵大面積銹蝕。
7.3 吸附室壓降異常時(shí)的處理措施
吸附室一旦壓降異常增加,即單床層(頂、底層除外)壓降高于35kPa時(shí),吸附性能發(fā)生明顯變化,裝置只能暫時(shí)靠低負(fù)荷維持運(yùn)轉(zhuǎn)。PAREX和ELUXYL工藝對(duì)壓降異常的處理方法基本相似,一旦發(fā)生壓降異常,都是通過(guò)自下向上反向沖洗吸附室格柵和床層來(lái)達(dá)到暫時(shí)降低單床層壓降的目的。但這樣的操作乃不得已而為之,并不能從根本上解決問(wèn)題。中國(guó)石化天津分公司2號(hào)吸附裝置、鎮(zhèn)海分公司和齊魯分公司的吸附裝置均進(jìn)行過(guò)此類操作。天津分公司的反向沖洗條件和沖洗效果分別見表3和表4,9號(hào)和11號(hào)床層壓降因在24個(gè)床層中最高,故考慮將其作為對(duì)比床層。從表3和表4可以看出,首次反向沖洗效果最好,最高壓降床層11號(hào)床層的K值從沖洗前的6.5下降到?jīng)_洗后的3.3,降低了3.2。后5次的沖洗效果均有減弱,但是第4~6次的K值變化量高于第2~3次,說(shuō)明反向沖洗的流量和時(shí)間適度增加有利于沖洗效果。第4次沖洗方式從穩(wěn)流改為脈動(dòng)方式,與第3次效果對(duì)比可以看出,沖洗方式對(duì)效果的改善并不明顯。

表3 反向沖洗條件

表4 反向沖洗效果
此外,在第2次和第3次沖洗之間、第4次和第5次沖洗之間發(fā)生了吸附環(huán)路故障,在處理過(guò)程中,對(duì)床層造成了很大程度的非可控反向沖洗,對(duì)床層分布有很大影響,一定程度上起到了延長(zhǎng)操作周期的作用。這也從另一個(gè)角度驗(yàn)證,在一定流量范圍內(nèi),反向沖洗的流量較大能改善沖洗效果。同時(shí),也可為短時(shí)間內(nèi)反向沖洗的流量取值提供了參考。反向沖洗時(shí),應(yīng)重點(diǎn)考慮物料反向流動(dòng)對(duì)吸附室內(nèi)構(gòu)件的影響,避免造成格柵焊縫開裂、分配管連接件損傷以及格柵本體損壞。
(1)吸附室總壓降上升可使PX收率和純度降低。吸附室總壓降從0.25MPa上升至0.36MPa時(shí),收率由95%以上逐步降至90%左右,產(chǎn)品純度由99.7%左右降至99.2%左右。總壓降上升還能引起泵送和壓送環(huán)路流量控制異常,最終導(dǎo)致PX收率和純度下降。
(2)吸附室壓降增高的主要原因是吸附劑強(qiáng)度降低易粉化、機(jī)械雜質(zhì)堵塞格柵以及格柵或分配管件局部損壞使吸附劑進(jìn)入篩網(wǎng)內(nèi)部。
(3)防止吸附室壓降異常的主要措施包括嚴(yán)格執(zhí)行內(nèi)構(gòu)件的安裝檢查程序;制定科學(xué)的吸附室操作要求;異常工況下,按照緊急狀況時(shí)措施及時(shí)正確地進(jìn)行處理。
(4)吸附床層的狀態(tài)參數(shù)K值可以表征單個(gè)床層的運(yùn)行狀況,床層運(yùn)行異常時(shí),K值會(huì)有不同程度的增加。
(5)采取反向沖洗措施可以暫時(shí)降低吸附室壓降,適度增加沖洗流量和時(shí)間有利于沖洗效果,但是沖洗流量過(guò)大可能對(duì)吸附室內(nèi)構(gòu)件造成損害。
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