食品中溴酸鹽的分光光度測定

陸永榮，李全良

（周口師范學院化學系，河南周口466000）

食品中溴酸鹽的分光光度測定

陸永榮，李全良

（周口師范學院化學系，河南周口466000）

基于3mol/L鹽酸介質中溴酸根氧化甲基紅的褪色反應，建立了測定微量溴酸根的新的褪色光度分析方法，研究了在鹽酸介質中，在氯化鈉的催化作用下，溴酸根離子氧化甲基紅退色的最佳條件。結果表明吸收波長為512 nm：表觀摩爾吸收系數為2.06×103L·mol-1·cm-1，溴酸根離子在0.1～0.9 μg/mL范圍符合比爾定律，最低檢出量為0.1μg/g，該方法可用于食品中溴酸根含量不低于0.1 μg/g的測定。

甲基紅；溴酸根；退色光度法；氯化鈉

我國雖有面粉中溴酸鹽使用量在0.103 g/kg以下、成品不得檢出的限制標準，但是缺少一種較為簡單、準確的分析方法。本實驗采用乙醇做溶劑，使用簡單的甲基紅褪色劑，氯化鈉做催化劑，在酸性條件下進行條件試驗和對樣品分析，結果表明，測定體系穩定性及靈敏度均有所提高。本方法不受其他成分影響，適宜復雜食品中溴酸鹽的測定，具有操作方便、檢測快速、靈敏度高、使用儀器簡單等特點，可作為對食品添加劑監測管理的常規分析方法。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

儀器：分光光度計：Spectrumlab；電子天平：FA1104N；循環水式真空泵：SH2—D(ш)；離心機；超級恒溫水浴。

試劑：溴酸鉀，甲基紅，乙醇，氯化鈉，鹽酸均為分析純。

1.2 溶液的配制

溴酸鉀溶液的配制方法：用電子天平準確稱量0. 0076 g的溴酸鉀，用蒸餾水溶解并稀釋至1000 mL，得濃度6 μg/mL的溴酸鉀儲備液，蔽光處保存。

鹽酸溶液的配制方法：用移液管準確量取4.6 mL分析純的濃鹽酸，用蒸餾水稀釋至50 mL，得濃度3 mol/L的鹽酸溶液，轉入試劑瓶中貼上標簽保存。

氯化鈉溶液的配制方法：用電子天平準確稱量1.1718 g的氯化鈉，用蒸餾水溶解并稀釋至50 mL，得濃度為0.4 mol/L的氯化鈉溶液，轉入試劑瓶中貼上標簽保存。

甲基紅溶液的配制方法：用電子天平準確稱量0.0017 g甲基紅，用分析純的乙醇溶解并稀釋至100 mL，得濃度為0.017 g/L的甲基紅乙醇溶液。

1.3 實驗方法

儀器操作參數的確定：測定溴酸鉀甲基紅最大吸收峰波長時的參數：掃描波長區間：460～540 nm；吸光度量程：0.00～1.60。

1.4 實驗步驟

取兩支規格相同的20 mL的比色管，依次加入1.2 mL濃度為0.017 g/L的甲基紅乙醇溶液，0.5 mL濃度為0.4 mol/L的氯化鈉溶液，0.5 mL濃度為3 mol/L的鹽酸溶液。在一支比色管中加入6 μg/mL的溴酸鉀標準溶液0.2 mL，另一支比色管中不加溴酸鉀溶液，作為試劑空白，均用水稀釋至刻度，搖勻，放置5 min后，用1 cm的比色皿，以水為參比，在512 nm處分別測定溶液的吸光度，其中含溴酸根離子溶液的吸光度為A，試劑空白的吸光度為A0。計算△A=A-A0，求△A。

2 結果與討論

2.1 吸收光譜

按照實驗方法，測定不同波長下的A和A0，并繪制吸收光譜，見圖1，選擇最大吸收波長512 nm作為測定波長。

2.2 鹽酸濃度的影響

酸度會對體系產生一定的影響，該實驗按照實驗方法分別考察了磷酸、鹽酸、硫酸對溶液褪色的影響。結果表明以3 mol/L的鹽酸溶液效果最好，其用量在0.3～0.8 mL范圍內△A值最大且穩定。該實驗選用鹽酸用量0.5 mL。

2.3 甲基紅用量的影響

按照實驗方法，甲基紅與溴酸鉀反應能使溶液的顏色褪去，以不加溴酸鉀的反應液作為對照可以測定它們吸光度差值的變化，得出我們所需的結果，經實驗發現甲基紅用量在1.0～1.5 mL范圍內溶液的吸光度△A穩定，該實驗選用甲基紅0.017 g/L（99.7%的乙醇）溶液用量為1.2 mL。

2.4 催化劑用量的影響

加入催化劑能加快反應的進行，縮短反應所需要的時間，提高反應的效率，實驗發現氯化鈉能顯著加快反應的進行，其原因可能是在乙醇存在的條件下，與指示劑發生了某種聚合，使能有效地與甲基紅中氨基發生氧化反應而褪色。經試驗，氯化鈉濃度在4 mol/L，用量在0.3～0.7 mL范圍內，體系有恒定且最大的△A值，該實驗選用氯化鈉溶液量為0.5 mL。

2.5 反應溫度及時間對體系穩定性的影響

試驗表明，褪色反應的發生需要一定的溫度，并且需要一定的反應時間，反應溫度的高低和反應時間的長短對體系的穩定性都會產生一定的影響，經試驗發現褪色反應在30℃下反應的最快，5 min后體系△A值就可達到最大，并在24 h內保持不變，該實驗選用在30℃下反應5 min。

2.6 共存離子的影響

食品中有人體所需要的各種營養元素，它們的存在會對實驗的測定產生影響，故實驗中考慮到相關食品中伴隨成分的影響，所以通過添加一定量常見物質后，進行光度測定，結果發現大部分的物質不影響對溴酸鹽的測定，測定結果表明，其變異系數為0.99123，表觀摩爾吸收系數為2.06×103L·mol-1·cm-1。

表1 添加物質后吸光度的變化（25 mL試驗溶液含0.15 mg溴酸鉀）

2.7 工作曲線及靈敏度

吸取不同量的溴酸鉀標準溶液，在實驗條件下進行測定，作出的工作曲線在0.1～0.9 μg/mL范圍內呈良好線性關系，回歸方程為△A=0.0365C+0. 00297，相關系數C=0.99123，計算出表觀摩爾吸收系數為2.06×103L·mol-1·cm-1，如圖2所示。

2.8 樣品測定

對市售的一些面包、面粉樣品進行了分析測定。稱量的樣品僅需撕碎處理，用去離子蒸餾水進行3～5次拌勻提取，離心40min，得到粗離心液，再經真空泵抽濾，得到濾液，將濾液移入容量瓶中，用去離子蒸餾水定容。移取一定量樣品按實驗方法進行實驗，以試劑空白為對比，水作為參比，分別測定它們的吸光度A、A0，根據標準工作曲線查出相應的溴酸鉀量，并計算樣品中溴酸鹽的含量。一些測定結果如下：

表2 樣品中溴酸鹽含量（mg/kg）（以KBrO3計）

3 結論

通過甲基紅與溴酸鉀進行的顯色反應及條件試驗結果分析，該方法的檢測范圍達到了0.1～0.9 μg/mL，檢出限低于0.1 μg/g。在實際樣品的測定中，具有靈敏度高、簡便、快捷、易操作的特點，可滿足食品中對溴酸鹽測定的基本要求。實驗中通過選擇試劑、變化反應條件確定了分析測定的試驗要點，有利于對食品的管理和監管。

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.021

0657.32

A

1008-1267（2011）01-054-03

2010-09-19

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