氧代雙-（N-甲基鄰苯二甲酰亞胺）合成工藝的改進(jìn)

張春榮，劉傳玉，田 勇

（黑龍江省科學(xué)院 石油化學(xué)研究院，黑龍江 哈爾濱 150040）

氧代雙-（N-甲基鄰苯二甲酰亞胺）合成工藝的改進(jìn)

張春榮，劉傳玉，田 勇

（黑龍江省科學(xué)院 石油化學(xué)研究院，黑龍江 哈爾濱 150040）

氧代雙-（N-甲基鄰苯二甲酰亞胺）（簡(jiǎn)稱OBI）是一種高附加值的精細(xì)有機(jī)產(chǎn)品，是合成3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（簡(jiǎn)稱單醚酐ODPA）的重要中間體。是以4-硝基-N-甲基-鄰苯二甲酰亞胺為原料，選用新型相轉(zhuǎn)移催化劑，以此提高產(chǎn)品OBI的收率。傳統(tǒng)方法是以亞硝酸鹽、碳酸鹽或氟化鉀、氟化鈉等，在相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽、季膦鹽等存在下進(jìn)行自縮合反應(yīng)，收率在65%～75%之間。改進(jìn)的工藝是在碳酸鹽和新型相轉(zhuǎn)移催化劑催化下，進(jìn)行自縮合反應(yīng)，合成氧代雙-（N-甲基鄰苯二甲酰亞胺），預(yù)期反應(yīng)收率大于85%。

氧代雙-（N-甲基鄰苯二甲酰亞胺）；3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐；相轉(zhuǎn)移催化劑；縮合

前 言

氧代雙-（N-甲基鄰苯二甲酰亞胺）（簡(jiǎn)稱OBI）是一種高附加值的精細(xì)有機(jī)產(chǎn)品，是合成3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（簡(jiǎn)稱單醚酐ODPA）的重要中間體[1]。ODPA是新型特種工程塑料聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚酯酰亞胺、聚酰胺亞胺、聚馬來酰亞胺、聚芳酰胺等耐高溫樹脂的重要單體之一[2]。它還可用作高性能耐熱性環(huán)氧樹脂、聚氨酯等合成高分子材料的交聯(lián)劑。ODPA型聚酰亞胺具有突出的機(jī)械性能、電性能、耐輻射性能，可以在-269～250℃范圍內(nèi)長(zhǎng)期使用[3]。由于是在聚酰亞胺主鏈結(jié)構(gòu)中引入了柔性醚鍵，大大降低了軟化溫度，屬于熱塑性聚酰亞胺，具有良好的加工性能，已經(jīng)廣泛用于我國(guó)的航空航天和其他高技術(shù)領(lǐng)域。……