熱壓鑄成形陶瓷反射體坯體低溫脫脂和燒成工藝研究

摘 要：以99%氧化鋁為原料，采用熱壓鑄成形法成形激光器泵浦腔陶瓷反射體，研究了其中低溫脫脂和燒成的工藝參數(shù)，制定了合適的脫脂制度。結(jié)果表明，當燒成溫度為1140℃時，試樣無缺陷，并且收縮率、吸水率和抗折強度均符合要求。

關鍵詞：熱壓鑄成形；脫脂；燒成

1 引 言

激光器泵浦腔作為激光器的一個重要組成部分，它的目的在于將泵浦光源輻射的光能最大限度地聚集到工作物質(zhì)上，從而提高固體激光器的效率。泵浦腔的性能會直接影響激光器的轉(zhuǎn)換效率和激光性能[1]。目前國內(nèi)的固體激光器多采用金屬腔和玻璃腔，它們的鍍層受外界環(huán)境的影響較大，易氧化、穩(wěn)定性較差，影響激光器的壽命[2]。

氧化鋁陶瓷因其本身具有很高的漫反射率，而且熱導系數(shù)、機械強度都很高，同時氧化鋁陶瓷耐腐蝕、化學穩(wěn)定性好，因而倍受國內(nèi)外的關注，成為研制激光泵浦腔比較理想的材料[3-5]。因此，本實驗主要以99%氧化鋁為原料，對激光器泵浦腔陶瓷反射體坯體的熱壓鑄成形脫脂和燒成工藝進行了研究。

2 實 驗

2.1材料

氧化鋁粉：Al2O3含量99%；

石蠟：工業(yè)用。

2.2設備

溫控真空攪拌機、真空攪拌熱壓鑄機、高溫箱式電阻爐、超級硅鉬棒電爐和三軸剪力儀等。

2.3實驗過程與工藝參數(shù)

2.3.1熱壓鑄成形

熱壓鑄成形工藝流程簡圖見圖1。將混合好的料漿加入熱壓鑄成形機，以6～8MPa壓力在56～65℃左右注入模具成形，脫模后對坯體進行適當修整。

2.3.2 脫脂

脫脂工藝有傳統(tǒng)脫脂工藝和低溫脫脂工藝。傳統(tǒng)脫脂工藝在窯內(nèi)進行，最高溫度為1100℃，低溫脫脂工藝在普通烘箱內(nèi)進行[6]，本實驗采用低溫脫脂工藝。

將用熱壓鑄法成形所獲得的激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體坯體豎直放入事先準備好的缽中，并用吸附劑將該坯體掩埋，然后將缽放入電熱鼓風干燥箱中，按設定好的升溫制度進行脫脂，完成后待冷卻，取出。

2.3.3 坯體燒結(jié)

將脫脂后的坯體分為五組，分別在1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃溫度下進行燒成，具體燒成過程為：將脫脂后的坯體用壓縮空氣吹凈其表面灰粉，放入超級硅鉬棒電爐中，自室溫連續(xù)升溫27h至燒成溫度，保溫2h，然后隨爐冷卻取出。

2.4 激光泵浦腔陶瓷反射坯體的性能測試

測定坯體線性收縮；測定坯體的吸水率；用SJ-1A型三軸剪力儀測定抗折強度。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1低溫脫脂工藝討論

本實驗所研究的激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體坯體主要是以氧化鋁蠟餅為主要材料，通過分析氧化鋁蠟餅的差熱分析圖(圖2)，我們初步確定了脫脂的3個升溫階段：第一階段：室溫～120℃；第二階段：120～160℃；第三階段：160～280℃。

120℃作為第一與第二階段的分界點是因為在120℃時，大量石蠟和有機添加劑通過坯體表面向吸附劑中擴散并開始蒸發(fā)，此階段坯體最易產(chǎn)生鼓泡、開裂等現(xiàn)象，必須緩慢升溫。在160℃時分開第二與第三階段是因為在160℃時坯體里的蠟和有機添加劑在第二階段時大量被排出，可以稍微提高升溫速率。

本實驗用低溫脫脂工藝是在電熱鼓風干燥箱里進行，其具體的升溫制度及實驗現(xiàn)象如表1所示。

從表1中可看出，5#試件的升溫速率較為合理，產(chǎn)品無裂紋，1#和3#試樣脫脂過程都適當，沒有出現(xiàn)氣泡和裂紋，脫脂結(jié)果較好，5個試樣脫脂后的樣品見圖3。圖4是2#試樣的局部圖片，可見2#試樣出現(xiàn)了裂紋，這可能是由于2#試樣的升溫時間偏短，在升溫的第二階段，大量石蠟和有機添加劑通過坯體表面向吸附劑中擴散并開始蒸發(fā)，升溫速率過快，局部溫度過高，從而導致坯體強度不夠而出現(xiàn)開裂。4#試樣沒有出現(xiàn)裂紋，表示該升溫制度第三階段的升溫速率是適中的；但是脫脂后偏白，原因是最高溫度太高，從而導致坯體中的蠟完全蒸發(fā)，這樣容易導致低溫脫脂后坯體沒有足夠強度進行后續(xù)工作。

3.2燒成溫度討論

在不同溫度下燒成的試樣，結(jié)果見表2。從圖5和圖6可見，3#和5#試樣的表面和內(nèi)壁出現(xiàn)氣泡，這是由于燒成溫度太高而引起的。

3.2.1燒成溫度對坯體線性收縮率的影響

圖7和圖8是燒成溫度對坯體線收縮率和體收縮率的影響，由圖可見，隨著燒成溫度的升高，坯體的收縮率逐步增大，尤其是在1160℃以后收縮尤為劇烈。由于激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體需與金屬配件相匹配，如果燒成溫度過高，坯體收縮過大，獲得的產(chǎn)品其尺寸與金屬件匹配不好；而如果燒成溫度過低，坯體強度不夠，又無法進行后續(xù)工作。因此初步確定，燒成溫度在1160℃以下較為適宜。

3.2.2燒成溫度對吸水率的影響

激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體需要具有一定的反射率和白度，要對其表面進行施釉，所以坯體要保證有一定的吸水率（達到12%左右[7]），以使施釉工藝得以順利進行，因此坯體不能直接燒結(jié)成瓷。當升溫時間和保溫時間一定時，燒成溫度越高它的吸水率就越低（見圖9）。為使試樣有合適的吸水率，燒成溫度不能選取太高。

3.2.3燒成溫度對抗折強度的影響

所制試件抗折強度與燒成溫度的關系如圖10所示。

由圖10可知，激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射體坯體隨著燒成溫度的升高，抗彎強度也隨之升高，但是結(jié)合坯體的收縮和吸水率，由于燒成溫度越高，坯體吸水率越低，收縮越大，這樣會導致施釉后與金屬配件尺寸匹配不好，同時試樣3#﹑4#和5#存在內(nèi)壁或者外壁表面有缺陷的問題，所以綜合考慮，選定1140℃時為最佳燒成溫度。

4 小 結(jié)

（1） 本實驗采用熱壓鑄成形法制備的陶瓷反射體，外形規(guī)整、尺寸精確、表面光潔度高，符合作為激光泵浦腔反射體的性能要求。同時，本試驗工藝效率高，能滿足產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的需要。

（2） 本實驗采用低溫脫脂工藝，結(jié)合試驗檢測結(jié)果，確定最佳的脫脂制度為：

第一階段：室溫～120℃升溫12h；

第二階段120～160℃升溫68h；

第三階段：160～280℃升溫48h。

（3） 根據(jù)實驗結(jié)果，綜合考慮收縮率/吸水率和抗彎強度等多方面的影響，確定1140℃為最佳燒成溫度。

參考文獻

[1] 王尚鐸．國外固體激光器用陶瓷聚光腔[J]．激光與紅外，1997，27(2)：74.

[2] 沈繼耀．電子陶瓷[M]．北京：國防工業(yè)出版社，1979，2.

[3] 尹衍升，張景德．氧化鋁陶瓷及其復合材料[M]．北京：化學工業(yè)

出版社，2001.

[4] 欽征騎，錢杏南，賀盤發(fā)．新型陶瓷材料手冊[M]．南京：江蘇科學

技術出版社，1995.

[5] Raman R，Zahrah T F．In：Phillips M，Porter J，eds Advance in

PowderMeterllurgy ＆ Particulate Materials，Part 6[C]．Princeton：

MPIF，199(l5)：161

[6] [波]衛(wèi)·帕姆普奇著.楊宇乾等譯.陶瓷材料性能導論[M].北京：

中國建筑出版社，1984，6.

[7] 李承恩.功能陶瓷粉體制備液相包裹技術的理論基礎與應用[M].

上海：上海科學普及出版社，1997，45：202.

Low Temperature Degreasing and Firing Process Research on Ceramic Reflectors of Low Press Injection

XIE Chang-ping，ZHOU Cai-lou，WANG Yuan，WANG Chen

(School of Materials Science and Engineering，Tianjin Institute of Urban Construction，Tianjin300384，China)

Abstract:This thesis presents about low press injection of laser pumped cavities ceramics.The processes involved parameters in low temperature degreasing and firing process.The results showed that when the firing temperature was 1140℃， the samples with suitable bibulous rate，flexural strength and shrinkage could be achieved.

Key words:low press injection; degreasing; firing