ICP-AES法測定氧化釔銪中各稀土含量

李悟慶,李 霞,印建新,姚南紅

(1.湖南地質調查研究院,湖南湘潭 411100;2.江西省上饒市贛東北地質大隊,江西上饒 334000;3.贛州虔東實業集團有限公司,江西贛州 341001)

ICP-AES法測定氧化釔銪中各稀土含量

李悟慶1,李 霞1,印建新2,姚南紅3

(1.湖南地質調查研究院,湖南湘潭 411100;2.江西省上饒市贛東北地質大隊,江西上饒 334000;3.贛州虔東實業集團有限公司,江西贛州 341001)

采用ICP-AES法,利用儀器定量分析程序中最大值方式,對氧化釔銪中的各稀土元素進行測定。方法簡便、快捷,結果滿意。

ICP-AES;氧化釔銪;稀土含量

文章采用ICP-AES法[1,2],利用儀器定量分析程序中的最大值方式,對氧化釔銪中稀土主成分及低含量的稀土元素的測定進行了研究。對分析線的選擇、等離子氣流量、工作功率、進樣濃度等進行了考察。本方法條件下,被測主含量稀土元素絕對誤差小于0.030%;各被測低含量稀土元素的測定下限小于0.000 1%,相對標準偏差小于6%,標準加入回收率在94%～108%之間。試驗證明,該方法簡便、快速,結果可靠。

1 試驗部分

1.1 儀器與主要工作條件

J Y ULTIMA-2型電感耦合等離子體發射光譜儀,工作功率1.0 kW;觀測高度15 mm;工作氣體均為氬氣,等離子氣流量12 L/mim,護套氣0.3 L/mim;積分時間4 s。

各元素分析線波長列于表1。

表1 元素分析線波長及線性范圍

1.2 標準溶液的配制

用鹽酸配制標準溶液,稀土元素標準用純度大于99.999%的氧化物,基體純度大于99.999 9%氧化釔、氧化銪,各元素標準溶液的組成列于表2和表3。保持標準溶液的鹽酸濃度為2%。

表2 Sm標準溶液的組成 μg/mL

表3 各稀土元素標準溶液的組成 μg/mL

1.3 試樣的制備

1.準確稱試樣1.000 0 g于100 mL燒杯中,加鹽酸適量,低溫溶解完全,冷卻后轉入到100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,待測La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、lu。

2.從上述100 mL容量瓶中準確移取10.0 mL溶液于100 mL容量瓶中,加鹽酸適量,稀釋至刻度,搖勻,待測Sm。

2 結果與討論

2.1 酸度的影響

試驗研究了硝酸和鹽酸的濃度對各元素信背比的影響,發現隨著酸度的增大,各元素信背比有下降的趨勢,考慮到要保證各元素不發生水解和鹽酸對信號值影響波動比硝酸稍小,選擇2%鹽酸。

2.2 分析線的選擇

采用輪廓掃描對各被測元素的預選分析線進行波長掃描,選擇無基體干擾和無其它雜質元素光譜干擾,同時檢出限又能滿足要求的譜線作為分析線,詳見表1。

2.3 射頻功率的選擇

分別選用0.95 kW、1.0 kW、1.1 kW的功率進行實驗,對各元素譜線強度與鹽酸試劑空白的信背比值進行測定,結果表明,功率為1.0 kW時,大部分被測低含量稀土元素譜線強度的信背比值最大。本方法選用1.0 kW的工作功率。

2.4 等離子氣流量的選擇

分別對11 L/min、12 L/min、14 L/min的等離子氣流量,測定各元素譜線凈強度值,數據結果表明,等離子氣流量為12 L/min時各譜線凈強度值最大,因此本方法選用12 L/min的等離子氣流量。

2.5 觀測高度的選擇

分別在13 mm、15 mm、17 mm的觀測高度下,同2.3的原理進行信背比值的測定,數據結果表明,觀測高度為15 mm時,大部分被測低含量元素的信背比值最大,因此本方法選用15 mm的觀測高度。

2.6 進樣濃度的選擇

分別對1.0 g/mL、2.0 mg/mL幾種不同濃度進樣進行分析線強度信背比(同2.3原理)實驗,數據結果表明,被測主含量元素信背比值變化不大,而1.0 mg/mL進樣濃度能滿足檢出限的要求,因此本方法選用1.0 mg/mL的進樣濃度測主含量元素。分別對5.0 mg/mL、10.0 mg/mL幾種不同濃度進樣進行分析線強度信背比實驗,各被測低含量元素信背比值變化不大,而10 mg/mL進樣濃度能滿足檢出限的要求,因此本方法選用10 mg/mL的進樣濃度測低含量元素。

2.7 加入回收實驗與方法精密度

回收實驗結果表明,各元素回收率在94%～108%之間。方法精密度(RSD)值小于6%。結果列于表4。

表4 回收實驗結果與方法精密度(n=7)

3 小 結

在本方法的試驗條件下,對實際樣品進行了測定。結果表明,該方法可用于氧化釔銪中各稀土含量的測定。

[1] GB/T18115.5—2006,稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法釤中鑭[S].

[2] GB/T18115.6—2006,稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法銪中鑭、鈰、鐠、釹、釤、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測定[S].

[3] GB/T18115.12—2006,稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法釔中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿和镥量的測定[S].

[4] GB/T18116.1—2,氧化釔銪化學分析方法電感藕合等離子體原子發射光譜法測定氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿和氧化镥量[S].

[5] 萬家亮.現代光譜分析手冊[M].武漢:華中師范大學出版社, 1987.

ICP-AES Determination of Rare-Earth Content Yttrim-Euroium-Samarium-Terbium Oxide

LI Wu-qing1,LI Xia1,YIN Jian-xin2,YAO Nan-hong3

(1.Hunan Institute of Geological Survey,Xiangtan411100,China;2.The northeastern of Shangrao City Geological Brigade in Jiangxi Province,Shangrao334000,China;3.Ganzhou Qian Dong Industrial Group Co.,Ltd,Ganzhou341001,China)

Main rare-earth elements and low rare-earth elements Yttrim Euroium Oxide were determined by ICP-AES, using the method that obtaining Max in procedure with apparatus analysis,and the result is pleased.

ICP-AES;Yttrim-Euroium-Samarium-Terbium Oxide;rare-earth content

O657.3

A

1003-5540(2010)02-0068-03

李悟慶(1971-),男,工程師,主要從事化學分析方面的研究。

2009-10-26