湖南新龍礦業(yè)有限責(zé)任公司礦石中金的溶樣方法研究

符永際

(湖南新龍礦業(yè)有限責(zé)任公司,湖南新邵 422927)

湖南新龍礦業(yè)有限責(zé)任公司礦石中金的溶樣方法研究

符永際

(湖南新龍礦業(yè)有限責(zé)任公司,湖南新邵 422927)

文章應(yīng)用了TMK光度法測(cè)定湖南新龍礦業(yè)有限責(zé)任公司礦石中金,研究并找出用溴素(或溴水)+氯化鈉混合溶劑溶解礦樣中金的最佳實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明,采用該方法分析一批樣品只需2 h,所用溶解試劑成本低、毒性小,且操作簡(jiǎn)單、快速。

樣品溶解;TMK光度法;金

湖南新龍礦業(yè)有限責(zé)任公司(簡(jiǎn)稱新龍礦業(yè))化驗(yàn)室多年來一直采用稀王水溶解礦樣[1],該方法不但分析成本高、勞動(dòng)強(qiáng)度大,而且溶解時(shí)間長(zhǎng)、污染環(huán)境;且隨著該公司的不斷擴(kuò)張、每天分析樣品個(gè)數(shù)增多、工作量也增大;有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)分析結(jié)果誤差大等缺點(diǎn)。文章通過實(shí)驗(yàn),建立一種新的溶解方法來解決上述問題。

在溶解礦樣時(shí),先用逆王水除去硫,然后用溴素(或溴水)+氯化鈉混合溶劑溶解,TMK光度法測(cè)定金,其結(jié)果與稀王水溶樣方法進(jìn)行比較,具有溶劑成本低、毒性小、操作簡(jiǎn)單快速等優(yōu)點(diǎn),且混合溶劑無酸性,溶解效果可與稀王水相媲美,分析一批樣品只需2 h。該方法值得應(yīng)用與推廣。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

鹽酸、硝酸均為分析純。

1%溴素(或溴水)+1%NaCl混合溶劑:稱取氯化鈉10 g溶于600 mL水中,再加入10 g溴素(或400 mL飽和溴水),攪拌均勻。

洗脫液[1]:于500 mL棕色試劑瓶?jī)?nèi)加蒸餾水200 mL,再加4.0 g無水亞硫酸鈉,1.0 g碘化鉀和0.2 g抗壞血酸,3.0 mL(體積比為1∶1)氨水,再加200 mL蒸餾水,搖動(dòng)使全部試劑均溶解。在室溫低于25℃時(shí)有效期48 h。

十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液:0.05 g/mL。

緩沖液:500 mL水加入EDTA二鈉17.5 g、檸檬酸84 g、冰醋酸84 mL,然后慢慢加入氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5～3.8(用精密pH試紙檢驗(yàn)),過濾后使用。

TMK:0.2 g/L。

721型分光光度計(jì)。

1.2 反應(yīng)機(jī)理

最后一步反應(yīng)是氧化反應(yīng)與絡(luò)合反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,此反應(yīng)與酸度無關(guān),與稀王水溶礦的不同之處,采用溴素(或溴水)作為氧化劑,氯化鈉作為絡(luò)合劑,使反應(yīng)在中性介質(zhì)中完成對(duì)金的溶解。經(jīng)過實(shí)驗(yàn),表明該混合溶劑比稀王水溶解速度更快。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取10.0 g礦樣于400 mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加入20 mL逆王水在電熱板加熱至無黑色礦渣,取下加入1%溴素(或溴水)+1%NaCl混合溶劑30 mL,搖勻,蓋上表面皿,繼續(xù)在電熱板上低溫溶解30 min,取下用水洗滌表面皿,補(bǔ)加水至300 mL冷卻,將礦樣溶液倒入微孔濾膜過濾器[1]內(nèi),用真空泵抽濾,控制流速為10～20 mL/min,過完濾后,取下過濾器,用水洗柱3～4次,分別加入16 mL洗脫液,3 mL SDS溶液及2 mL TMK溶液混勻,以空白試劑為參比,在波長(zhǎng)548 nm處用1 cm比色皿測(cè)定其金量。

2 結(jié)果與討論

2.1 混合溶劑濃度選擇

稱取編號(hào)為GW-001的標(biāo)準(zhǔn)參考樣10.0 g,分別加入不同濃度的溴素+NaCl混合溶劑,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行,其結(jié)果列于表1。

表1 混合溶劑濃度的影響 g/t

由表1可見,在選擇混合溶劑濃度實(shí)驗(yàn)中,認(rèn)為1%溴素+1%NaCl能夠滿足分析要求。

2.2 混合溶劑的用量

稱取編號(hào)為GW-002的標(biāo)準(zhǔn)參考樣10.0 g分別加入不同量混合溶劑,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行,并與稀王水分解法比較,分析結(jié)果列于表2。試驗(yàn)表明混合溶劑加入量由20～50 mL,金浸出率穩(wěn)定,而本溶解方法比稀王水分解更接近標(biāo)準(zhǔn)值,故實(shí)驗(yàn)選擇混合溶劑用量為30 mL。

表2 混合溶劑加入量對(duì)金的溶解實(shí)驗(yàn)

GW-002的標(biāo)準(zhǔn)參考樣標(biāo)準(zhǔn)值為5.60 g/t。

2.3 礦樣溶解時(shí)間

稱取編號(hào)為GW-003的標(biāo)準(zhǔn)參考樣10.0 g加入混合溶劑30 mL,在電熱板上低溫溶解時(shí)間分別為20 min、30 min、40 min、50 min,以下按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行,結(jié)果列于表3。

實(shí)驗(yàn)表明,溶解時(shí)間由30～50 min對(duì)金溶解沒有影響,故實(shí)驗(yàn)選用30 min。

表3 溶解時(shí)間對(duì)金的影響

2.4 方法的檢出限

按實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)空白溶液進(jìn)行10次測(cè)定并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,得出檢出限為0.03 g/t。

2.5 方法的精密度和準(zhǔn)確度

稱取標(biāo)準(zhǔn)參考樣GW-004和地質(zhì)樣各8份,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果列于表4。

表4 方法精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

由表4可見,采用該方法溶解礦樣,具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。

2.6 兩種溶解方法分析結(jié)果的對(duì)照

將本溶解方法與稀王水分解方法進(jìn)行對(duì)照,其分析結(jié)果列于表5。

表5 兩種溶解方法分析結(jié)果對(duì)照

3 結(jié) 論

采用本方法溶解礦樣,MK光度法測(cè)定金,其溶解速度快、分析結(jié)果準(zhǔn)確,具有應(yīng)用價(jià)值,該方法可以適用于地質(zhì)、生產(chǎn)樣品中金的溶解。

[1] 賀仕軍.PVC-尼龍6樹脂分離富集TMK光度法測(cè)定金的改進(jìn)及應(yīng)用[J].湖南有色金屬,2009,25(1):40-42.

Research on Dissolving Gold in Ore of Hunan Xinlong Mining Co.,Ltd

FU Yong-ji
(Hunan Xinlong Mining Co.,Ltd,Xinshao422927,China)

This article applied the TMKluminosity law to determine the gold in the ore of Hunan Xinlong Mining Co.,Ltd,and studied and discovered the best experimental conditions to dissolve the gold in the ore sample with the bromide(or bromine water)+the sodium chloride component solvent.The results indicate that using this method to analyze one batch of samples only needs 2 h,the cost of dissolved reagent is low and toxicity small,and the operation is simple and fast too.

sample dissolution;TMK luminosity law;gold

O652

A

1003-5540(2010)05-0063-03

符永際(1982-),男,助理工程師,主要從事有色金屬分析測(cè)定工作。

2010-06-20