綜合評分法優選獨活揮發油包合工藝

陳芳芳 顏新宇 陳紅霞

綜合評分法優選獨活揮發油包合工藝

陳芳芳 顏新宇 陳紅霞

目的 探討β-CD包合獨活揮發油最佳工藝。方法 正交設計,并對包合物進行薄層鑒別。結果 優選包合工藝為：揮發油 6 g：1 ml,加 6倍量水,恒溫攪拌 3 h。結論 此工藝穩定、可行,適合大生產。

獨活;揮發油;β-CD;正交試驗

獨活為傘形科重齒毛當歸 Angelica pubescensMax im.f.shanetYucm的干燥根,成分復雜,揮發油是主要成分之一,但易揮發,遇光熱不穩定,用β-環糊精 (β-CD)包合后可有效地保存。近年對獨活揮發油的研究較多,但用β-CD包合的報道少見,筆者用β-CD包合其揮發油,考察最佳工藝,且對包合物進行薄層鑒別。

1 儀器與試藥

表 1 不同濃度乙醇與包合效果 (%)

DF-101B型集熱式恒溫磁力攪拌器 (浙江樂清市樂成電器廠);UV-2501PC分光光度計 (日本島津);β-CD(北京奧博星生物技術公司);其他試劑均為 AR級;獨活購自湖南振興中藥飲片公司,經張志國教授鑒定符合現行《中國藥典》[1](簡稱“藥典 ”)規定。

2 方法與結果

2.1 揮發油提取

獨活粉碎成粗粉,加 8倍量水,浸泡 45 min,按藥典法提取,乙醚萃取多次,合并,無水硫酸鈉脫水,揮干乙醚,備用。

表 2 正交設計因素與水平

2.2 不同濃度乙醇溶解獨活揮發油與包合效果考察

取 4份β-CD各 8 g,加熱制成β-CD飽和水溶液;另取 4份揮發油各 1 ml,分別用不同濃度乙醇 l0 ml溶解,加入前液攪拌包合。結果表明 85%乙醇包合效果最佳。見表 1。

2.3 包合物制備

文獻[2-4]與預試表明,用飽和水溶液法包合。稱取一定量β-CD,加水加熱制成飽和液,置攪拌器上,調節溫度和轉速 (30℃、400 r/min),加入上述用 85%乙醇稀釋的揮發油,攪拌至規定時間。于冰箱中冷藏 24 h,抽濾,濾渣用 10 ml石油醚洗滌 3次,置干燥箱中 30℃干燥 5 h。

表 3 正交設計與結果 (率,%)

2.4 油利用率、收率、含油率測定

取干包合物約 1 g,精密稱定,置 500 ml圓底燒瓶中,加入蒸餾水適量,按藥典法測定[1]。用下式計算油利用率、收率、含油率。

油利用率 (%)=包合物實際含油量 (g)/加入揮發油的質量(g)100%

收率 (%)=[β-CD包合物質量 (g)/(β-CD質量 (g)+揮發油投入量(g))]100%

含油率 (%)=包合物中揮發油量 (g)/包合物重量(g)100%。

2.5 正交設計與結果分析

表 4 方差分析

2.5.1 因素與水平 預試及文獻[4]表明,β-CD與揮發油的比例、包合時間、加水量為主要影響包合效果。因此,各取 3個水平,用 L9(34)正交表安排試驗,見表 2。

2.5.2 評價指標 用綜合評分法處理數據,以油利用率、收率、含油率為指標,將實驗結果用 Excel進行因素間方差分析,用 SPSS 12.0進行各因素不同水平間的多重比較,結果分別見表 3～5。油利用率為衡量包合效果的主要指標,權重系數定為 0.6;收率在實際生產中具有重要意義,而含油率是控制制劑質量的關鍵因素,權重系數分別定為 0.2。

由表 3～5可知：各因素對實驗結果影響的程度依次為B＞A＞C。A、C兩因素各水平間差異均無統計學意義,可取任意水平。B因素及各水平間差異有統計學意義。結合生產及表 3,從節省能源方面考慮,最優方案為 A1B3C1,即β-CD與揮發油之比為 6 g：1 ml,加 6倍量的水,恒溫攪拌 3 h。

表 5 正交設計水平間方差分析

2.5.3 驗證 按 2.3方法制備包合物,照 A1B3C1進行驗證 ,見表 6。

2.6 β-CD包合物的薄層檢查

稱取包合物 1 g,加 85%乙醇 10 ml攪拌,浸泡 45 min后過濾,濾液點于以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠板上,以正己烷-醋酸乙酯 (7：1)為展開劑,展開,取出晾干,噴以 5%香草醛-濃硫酸試液,于 105℃加熱,無斑點。表明揮發油已與β-CD形成包合物。

表 6 驗證結果

3 討論

3.1 展開劑的選擇

3.2 溫度與速度的選擇

在包合物制備中攪拌時溫度不宜過高,速度不宜過快,否則揮發油容易揮發。故本實驗采用恒溫 30℃、速度 400 r/min。

[1] 國家藥典委員會.中國藥典[S].2005：附錄 XD-64.

[2] 張慶萍.β-環糊精包合川芎、獨活揮發油的工藝研究.湖北中醫雜志 ,2007,29(9)：61-62.

[3] 楊福炎,李偉,陳興.多指標試驗全概率評分法對羌活、當歸混合揮發油包合工藝的研究.中國現代藥物應用,2009,3(7)：7-9.

[4] 俞丹,胡小蒔,尹蓮.蒼術揮發油β-環糊精包合物的制備研究.時珍國醫國藥,2009,20(1)：130-131.

421400湖南省衡東縣人民醫院