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白花木花揮發油成分的GC-MS分析

2010-11-03 01:30:34楊鑫寶趙博楊秀偉
中國現代中藥 2010年1期

楊鑫寶,趙博,楊秀偉

(1.北京中醫藥大學東方學院,河北 廊坊 065001;2.吉林農業大學中藥材學院,吉林 長春 130118;3.北京大學藥學院天然藥物學系,北京 100191)

*楊秀偉,Tel:(010)82805106,E-mail:xwyang@bjmu.edu.cn

楊鑫寶1,趙博2,楊秀偉3*

(1.北京中醫藥大學東方學院,河北 廊坊065001;2.吉林農業大學中藥材學院,吉林 長春130118;3.北京大學藥學院天然藥物學系,北京100191)

目的分析白花檵木花的揮發油化學成分,為其質量評價提供科學依據。方法采用水蒸氣蒸餾法提取白花檵木花的揮發油成分,用GC毛細管柱進行分離,質譜檢測,歸一化法測定其相對含量。結果檢出36個成分,鑒定出19個化合物,占揮發油總量的97.63%。結論除了醋酸乙酯外,烷烴類是主要化學成分,十五烷相對含量達21.12%。

白花檵木;揮發油化學成分;毛細管色譜;GC-MS

白花檵木為金縷梅科(Hamamelidaceae)檵木屬(LoropetalumR. Br.)植物Loropetalumchinensis(R. Br.) Oliv.,分布在我國華東、華南、西南等各省區,生于山坡矮林間。《植物名實圖考》記載謂檵花,江西、湖南山崗多有之;叢生綱莖,葉似榆而小,厚澀無齒;春開細白花,長寸余,如剪素紙,一朵數十條,紛披下垂,凡有映山紅處即有之,紅白齊炫,如火如荼。白花檵木根、葉、花、果入藥[1],能解熱、止血、通經活絡;木材堅實耐用;核和葉含鞣質,可提栲膠。本文報道應用氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術對白花檵木花揮發油化學成分進行分析研究,并鑒定其化學成分結構。

1 儀器與材料

1.1儀器

美國Finnigan公司TRACEMS2000型氣相色譜-質譜聯用儀。

1.2材料

白花檵木的花于2009年4月采自江西省景德鎮市,采摘晾干后再經微波烘干。生藥樣品由北京大學藥學院楊秀偉教授鑒定為白花檵木Loropetalumchinensis(R. Br.) Oliv.的花。

2 方法

2.1揮發油的制備

按2005年版《中國藥典》一部附錄XD方法(不加二甲苯),水蒸氣蒸餾提取揮發油,用無水硫酸鈉干燥后得無色油狀物,備用。

2.2揮發油的GC-MS聯用分析

2.2.1GC-MS條件 色譜柱為DB-5MS石英毛細管色譜柱(0.25mm×30m,0.25μm);氣化溫度280℃;升溫程序:初始溫度50℃,維持2min;以10℃·min-1升溫速率升至270℃,維持10min;載氣為高純氦氣,流量為1.0mL·min-1。將2.1項制得的無色油狀物用無水乙醚溶解,制成6.0mg·mL-1的溶液,進樣1μL;分流比40∶1;溶劑延遲時間2min。EI電離源,70eV;離子源溫度200℃;加速電壓200eV;掃描質量范圍m/z35~650。

2.2.2 白花檵木花的揮發油化學成分分析 對總離子流圖中的各峰經質譜掃描后得到質譜圖,通過Xcalibur工作站NIST標準質譜圖庫進行檢索,確認各化合物;通過Xcalibur工作站數據處理系統,按峰面積歸一化法計算各化合物在揮發油中的相對百分含量。

3 結果與討論

從白花檵木花的揮發油中檢出36個化合物,鑒定了19個化合物的結構,見表1,占揮發油總量的97.63%。圖1為樣品的總離子流色譜圖。

表1 白花檵木花揮發油化學成分及其含量

圖1 白花檵木花揮發油的GC-MS總離子流圖

[1] 江蘇新醫學院.中藥大辭典[M].上海:上海人民出版社,1977:1990-1991.

GC-MSAnalysisofEssentialOilfromtheFlowersofLoropetalumChinensis

Yang Xinbao1, Zhao Bo2, Yang Xiuwei3

(1.DongfangCollege,BeijingUniversityofChineseMedicine,LangfangHebei065001,China; 2.CollegeofMedicinalMaterials,JilinAgriculturalUniversity,ChangchunJilin130118,China; 3.MedicalandHealthyAnalysisCenter,PekingUniversity,Beijing100083,China)

Objective: To analyze the constituents of the essential oil extracted from the flowers ofLoropetalumchinensis(R. Br.) Oliv. (Chinese Loropetalum flower) ,and provide quality control foundations.MethodsThe essential oil was extracted by hydrodistillation method and identified by GC-MS. The relative content was determined with normalization method.ResultsThirty-six compounds were detected and 19 compounds were identified which were 97.63% of the total essential oil.ConclusionExcept ethyl acetate detected, alkanes were the main constituents in the essential oil extracted from the flowers ofL.chinensis. Among them, pentadecane was 21.12 % of the total essential oil.

Loropetalumchinensis; Essential oil; Capillary chromatography; GC-MS

2009-09-22)

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