重氮法含量測定的實驗改進

朱孔雨，葛東兵

（襄樊職業技術學院，湖北 襄樊 441021）

重氮法含量測定的實驗改進

朱孔雨，葛東兵

（襄樊職業技術學院，湖北 襄樊 441021）

重氮法含量測定；實驗；改進

磺胺類、普魯卡因等藥物的定量分析多采用外指示劑指示終點的測定方法，此種方法由于存在操作麻煩，指示終點不易控制及滴定液經常取出易造成誤差等弊端，測定結果往往不夠準確，筆者經過多次探索，摸索出一種用中性紅作為內指示劑指示終點的方法，用于磺胺類藥物的含量測定，獲得了較好的效果，現報告如下。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

磺胺甲基異惡唑：純品（由中國藥品生物制品檢定所提供）。復方新諾明（SMZ）：片劑（由廣州白云山制藥總廠生產）。亞硝酸鈉：分析純，0.1 mol/L。鹽酸：分析純，濃鹽酸。中性紅：分析純，0.5%的水溶液。淀粉、碘化鉀：分析純，兩者制成碘化鉀—淀粉指示劑，在玻璃板上制成薄板。酸式滴定管（由宜昌市實驗玻璃廠生產）。實驗用水：二次蒸餾水。

1.2 分析方法

精確稱取磺胺甲基異戊唑純品約0.550 6 g，置500 ml燒杯中，加純化水50 ml與鹽酸液5 ml溶解后，將滴定管尖端插入液面下2/3處，用0.1 ml/LNaNO2標準溶液迅速滴定，也滴邊攪拌，近至終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量純化水將尖端的溶液沖入燒杯中，向燒杯中加入2～3滴0.5%中性紅水溶液，此時溶液呈紫紅色，繼續緩緩滴定，當溶液剛好突變為污綠色且1分鐘不褪色即為終點。

2 結果與討論

2.1 條件選擇

（1）試劑用量：經反復實驗，0.1 ml/LNaNO2標準溶液用量為20～25 ml，鹽酸濃度控制在 0.8～1.3 ml/L，中性紅溶液濃度控制在 0.010～0.025 mg/ml時為最佳。

（2）滴定速度：初始速度為50～60滴/分鐘，加指示劑后滴定速度為20～30滴/分鐘。

2.2 樣品測定（見表1）

復方新諾明樣品的稱取、溶解及滴定按分析方法進行，結果見表1。

表1 內、外指示劑法測定SMZ含量結果*

2.3 結果分析

從表1可以看出，外指示劑法的RSD均比內指示劑法大，說明回收率很高。由此可見內指示劑法具有較高的準確度和精密度，適合臨床分析的要求。

內指示劑法優于外指示劑法的原因筆者認為有以下幾點：（1）外指示劑法在滴定時需不時取出溶液做劃痕實驗，操作麻煩且樣品易丟失，使結果不準確，偏差較大。（2）由于滴定溶液的強酸性對游離碘對淀粉的特效吸附作用有妨礙，同時強酸亦能使碘化鉀易于被空氣氧化成碘而使指示劑顯藍色，以至于影響終點的判定。（3）外指示劑所用的碘化鉀—淀粉指示劑中的淀粉易水解和霉變，碘化鉀易被空氣氧化，用時需重新配制，不然對結果有影響。而內指示劑法正好能克服以上缺陷，故測定效果較好。

G424.31

B

1671-1246（2010）06-0118-01