利用DR/2010分光光度計構建水環境應急監測平臺

張健美

(啟東市環境監測站,江蘇啟東226200)

利用DR/2010分光光度計構建水環境應急監測平臺

張健美

(啟東市環境監測站,江蘇啟東226200)

介紹了DR/2010分光光度計在水環境應急監測中的應用,對氨氮、六價鉻、磷酸鹽、COD等常規項目進行比色測定,操作簡便、快捷,結果準確、可靠。

DR/2010分光光度計;應急監測;平臺;構建

突發性環境污染事故應急監測是在事故現場,使用小型、便攜、簡易、快速檢測儀器或裝置,在盡可能短的時間內對污染物質的種類、濃度和污染范圍,作出基本判斷的過程,為污染事故及時、正確地進行處理提供科學依據。當前應急監測存在的主要問題是應急監測硬件設施配備落后,臨時反應和現場作戰能力不足,尤其是我國地方(市、縣級)監測機構目前還沒有條件配備先進的現場應急監測設備,應急監測基本上都是采樣送回實驗室檢測,應急反應大大滯后,時常貽誤最佳事故處理時機。利用監測實驗室已有資源,構建簡易實用的現場水環境應急監測體系,為水污染事故應急處理提供及時、科學、可靠的依據,成為當前地方監測機構迫切需要解決的問題。

筆者受美國Hach公司生產的DR2010分光光度計測定COD方法的啟發,對光度法測定水和廢水中氨氮、六價鉻、磷酸鹽等常規項目的測定方法進行了改進。實驗表明,改進法的精密度和準確度與標準法一致,完全滿足分析的需要。由于DR2010分光光度計屬于小型儀器,便于攜帶,測定方法簡易快速,同時可測定多個常規項目,因此可以利用DR2010分光光度計構建一個簡易的水環境應急監測平臺,用于突發性水污染事故應急處理。

1 實驗

1.1 主要儀器和試劑

DR/2010分光光度計,45600COD反應器,預裝管(均為美國Hach公司生產)。

500mg/L氨氮標準溶液,500mg/L六價鉻標準溶液,500mg/L磷酸鹽標準溶液(均為國家環境保護總局標準樣品研究所研制)。

其余試劑的配制見文獻[1]。

1.2 樣品的預處理

水樣的預處理同標準分析方法,見文獻[1]。

1.3 試驗方法

1.3.1 氨氮的測定

于1組Hach公司生產的預先進行篩選合格的干燥潔凈的預裝管中加入經預處理后的適量水樣和0、015、110、210、310、410、510 ml系列氨氮標準使用液(濃度10100mg/L),加水至5100ml,各加入0110ml酒石酸鉀鈉溶液,加蓋混勻,再加入0115ml納氏試劑,加蓋混勻,放置10 min后,直接在DR/2010分光光度計上比色測定(以水為參比,波長為425nm)。由校準曲線求出水樣中氨氮的濃度。

1.3.2 六價鉻的測定

于1組Hach公司生產的預先進行篩選合格的干燥潔凈的預裝管中加入經預處理后的適量水樣和0、011、013、015、017、110ml系列六價鉻標準使用液(濃度5100mg/L),加水至5100ml,各加入012ml二苯碳酰二肼顯色劑(Ⅱ),加蓋混勻,放置5 min后,直接在DR/2010分光光度計上比色測定(以水為參比,波長為540nm)。由校準曲線求出水樣中六價鉻的濃度。

1.3.3 磷酸鹽的測定

于1組Hach公司生產的預先進行篩選合格的干燥潔凈的預裝管中加入經預處理后的適量水樣和0、011、013、015、110、115ml系列磷酸鹽標準使用液(濃度2100mg/L),加水至5100ml,各加入011ml抗壞血酸溶液,加蓋混勻,30s后再加入012ml鉬酸鹽溶液,加蓋混勻,放置15min后,直接在DR/2010分光光度計上比色測定(以水為參比,波長為700nm)。由校準曲線求出水樣中磷酸鹽的濃度。

1.3.4 COD快速測定

1.3.4.1 方法原理

在酸性溶液中,還原性物質和重鉻酸鉀反應所生成的Cr3+對620nm的光有很大吸附能力,其吸光度與Cr3+濃度的關系服從朗伯-比爾定律,因而通過測定Cr3+離子的吸光度可以測出試劑的COD值。DR/2010分光光度計就是基于以上原理,在儀器里已預先設置好COD測試程序,無需建立標準曲線,水樣消解放冷后可立即比色測定。根據文獻[2]、[3]的實驗研究,水樣消解時間30min時已近完全氧化,不同行業的廢水測定結果與標準法符合較好,因此在征得客戶許可的情況下,COD水樣消解時間確定為30min,以滿足應急監測需要。

1.3.4.2 預制管試劑的配制

取清潔的哈希COD預裝管若干支,在每支管中均分別依次加入1ml重鉻酸鉀標準溶液、3ml 1%硫酸—硫酸銀溶液、硫酸汞溶液,混合均勻后,蓋上蓋子備用。

1.3.4.3 測定步驟

于1組COD預裝試劑管中加入2ml水樣(當使用0～15000mg/L的COD試劑管時,只需加入012ml的水樣),擰緊瓶蓋,放入45600COD反應器中,150℃的條件下加熱回流015h后,取出COD測定管,冷卻至室溫,開啟DR/2010分光光度計,進入COD測試程序,即可直接讀出以濃度單位表示的COD值。

2 結果

以扣除零濃度吸光度后的吸光度為縱坐標,以待測物含量為橫坐標,繪制校準曲線,從校準曲線求出水樣中待測物的濃度。對空白溶液進行10次測定,根據國際理論與應用化學聯合光譜化學分會公布的最低檢測濃度公式CL=3SA/S,求出最低檢出限。以上試驗操作步驟平行測定6次,計算相對標準偏差,求得方法的精密度。另取4份水樣,加入實際樣品濃度015～2倍濃度標準溶液,平行雙標,計算加標回收率,作為方法的準確度。以上試驗分析結果見表1。

表1 各試驗校準曲線、檢出限、相對標準偏差、加標回收率

3 討論

從試驗結果可以看出,DR/2010分光光度計應用于應急監測具有以下優點:

(1)用于應急監測的儀器設備簡單,只需要攜帶一臺DR/2010分光光度計、一臺45600COD反應器和一定數量的預裝管,現場只要有電源即可開展應急監測工作;

(2)為提高應急監測的效率,COD預制試劑管由Hach公司購得備用,氨氮、六價鉻、磷酸鹽測定用試劑也可在臨用前預先裝入預裝管,在現場測試時減少加試劑的繁瑣步驟,大大節省了分析時間;

(3)本法所用試劑只有標準法的1/10,在大批量分析應急監測樣品時,不用擔心現場所帶試劑的短缺,也減少了試驗廢水對事故現場的污染;

(4)本試驗中預裝管既作比色管使用,又作比色皿使用,省略了標準法中試樣倒入比色皿測定的步驟,操作簡便、快捷;

(5)本試驗只對標準方法中取樣體積和所加試劑同步縮小10倍,其反應機理和其他反應條件未改變,因此精密度好,RSD均<3%,準確度高,加標回收率均在90%～110%范圍內,與標準方法一致;

(6)以上試驗各標準曲線參數可以輸入DR/2010分光光度計自行建立相應的測量程序,以備應急監測時方便使用;

(7)如果購買Hach公司的預裝管試劑,操作步驟更為方便快捷,只需將水樣加入預制試劑的預裝管中,并擰緊瓶蓋,經過一段時間的反應,按操作程序直接放入DR/2010分光光度計讀出結果;

(8)DR/2010分光光度計還設置了其他項目的比色測量參數,有條件的監測單位可購買該公司的相應預裝管試劑,進一步拓展應急監測能力。

4 結論

經試驗,利用DR/2010分光光度計比色測定氨氮、六價鉻、磷酸鹽、COD等常規項目,操作簡便、快捷,結果準確、可靠。由于投資少、儀器設備簡單、所需試劑可預先加入、現場準備時間短、測定速度快等優點,利用DR/2010分光光度計可以構建一個簡易實用的水環境應急監測平臺,特別適合地方監測機構用于突發性水污染事故應急處理。

[1]本書編委會.水和廢水監測分析方法(第4版)[M].北京:中國環境科學出版社,2006.

[2]陳立波,李鳳亭.COD快速測定法[J].化工環保,2004,24(6).

[3]付麗君,李冰璟,蔣文新,等.低耗環保COD測定方法的研究[J].環境污染與防治,2008,30(3).

[4]徐立升,沈杰.納氏試劑光度法測定水和廢水中氨氮方法的改進[J].干旱環境監測,2007,21(3).

[5]陳寧,邊歸國.突發環境污染事件應急監測與處置儀器設備的配置[J].環境監測管理與技術,2007,19(4).

Construction ofWater EmergencyM onitoring System by DR/2010 Spectrophotometer

ZHANG Jian2mei
(Qidong EnvironmentalMonitoring Station,Qidong Jiangsu 226200 China)

The application ofDR/2010 spectrophotometer on environmentalmonitoring are introduced.The method is si mple and efficient and accurate after determination ofNH3—N,Cr6+,PO43-,COD etc.

DR/2010 spectrophotometer;emergency monitoring;platfor m;construct

X83

A

1673-9655(2010)05-0101-03

2010-06-29

張健美(1973-),女,江蘇啟東市人,工程師,學士,現從事環境監測及評價工作。