Fe的化學(xué)計量比對金屬間化合物 Ni3Fe環(huán)境氫脆的影響

錢海燕, 陳 濤, 陳業(yè)新, C.T.Liu

(1.上海大學(xué)材料研究所,上海 200072;2.田納西大學(xué)材料科學(xué)與工程系,美國 TN 37996-2200)

Fe的化學(xué)計量比對金屬間化合物 Ni3Fe環(huán)境氫脆的影響

錢海燕1, 陳 濤1, 陳業(yè)新1, C.T.Liu2

(1.上海大學(xué)材料研究所,上海 200072;2.田納西大學(xué)材料科學(xué)與工程系,美國 TN 37996-2200)

研究不同 Fe化學(xué)計量比的無序態(tài)、有序態(tài)金屬間化合物 Ni3Fe合金在真空和氫氣環(huán)境中拉伸的力學(xué)性能和斷口形貌.結(jié)果表明,當(dāng) Ni3Fe合金的成分偏離化學(xué)計量比時,合金的相組成不發(fā)生變化,但合金的力學(xué)性能和在氫氣環(huán)境中的氫脆敏感性卻隨之發(fā)生變化.非化學(xué)計量的 Ni3Fe合金在真空和氫氣中的塑性增加,氫脆因子 (IH2)降低.不同 Fe化學(xué)計量比的有序態(tài) Ni3Fe合金氫脆敏感性的差異與合金的有序度有關(guān),化學(xué)計量的 Ni3Fe合金有序度最高,環(huán)境氫脆敏感性也最高;非化學(xué)計量的 Ni3Fe合金有序度降低,環(huán)境氫脆敏感性也隨之降低.

Ni3Fe金屬間化合物;環(huán)境氫脆;斷口形貌;化學(xué)計量比;有序度

Abstract:Tensile p roperties and fractographic features of ordered and disordered Ni3Fe alloys w ith different Fe stoichiometry tested in vacuum and gaseous hydrogen were investigated.The results show that the phase structure of the alloys does not change,but both tensile p roperties and sensitivity to H2-induced embrittlement change when the Ni3Fe alloy component deviates from stoichiometry.Compared with the stoichiometric Ni3Fe alloy,ductility of the non-stoichometric Ni3Fe alloys increaseswhen tested both in vacuum and gaseous hydrogen.The hydrogen embrittlement factor(IH2)of the ordered alloys decreases when tested in gaseous hydrogen for the non-stoichiometric Ni3Fe alloys.The difference in sensitivity to environmental embrittlement dependson the degree of order for Ni3Fe alloyswith different stoichiometry.The ordered stoichiometric Ni3Fe alloy has the highest degree of order and is the most sensitive to environmental embrittlement among the used alloys. The degree of order and the sensitivity to environmental embrittlement decrease at the same time for the ordered non-stoichiometric Ni3Fe alloy.

Key words:Ni3Fe intermetallics;environmental embrittlement;fractographic feature;stoichiometry;degree of order

金屬間化合物具有高比強(qiáng)度、耐高溫、耐腐蝕等良好性能,但普遍存在嚴(yán)重的室溫環(huán)境氫脆[1].L12型金屬間化合物 Ni3Fe在臨界溫度 Tc以上為無序態(tài),Tc以下為有序態(tài),有序態(tài)和無序態(tài)合金在氫氣中的脆性敏感性有著很大的差異.研究表明,無序態(tài)Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中不存在氫氣誘發(fā)的環(huán)境氫脆,而相同化學(xué)成分的有序態(tài) Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中卻發(fā)生嚴(yán)重脆化[2-3],Ni3Fe合金的氫脆敏感性隨合金有序度的增加而增加[4].Takasugi等[5]指出,有序態(tài)Ni3Fe合金在氫氣中發(fā)生氫脆是由于有序態(tài)晶界結(jié)構(gòu)缺乏調(diào)節(jié)能力造成的.Wright等[6]和萬曉景等[7]認(rèn)為這與金屬間化合物表面的過渡元素對氫氣的催化裂解能力以及氫原子在合金中的擴(kuò)散有關(guān),并通過電離氫氣實驗和程序升溫脫附實驗[8-9]從側(cè)面證明了這一點.朱靜等[10]用電子能量損失譜的方法研究了有序態(tài)、無序態(tài) Ni3Fe合金的電子結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)無序態(tài) Ni3Fe合金中 Ni的 L2,3邊的起始能量比有序態(tài)的起始能量高 0.3 eV.而有序態(tài) Ni3Fe合金的 Ni和 Fe原子的 3d占位數(shù)分別比無序態(tài)少0.08和 0.07電子 /原子,證明了金屬間化合物從無序態(tài)向有序態(tài)轉(zhuǎn)變過程中原子的電子結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化.石丹丹[11]的研究表明,添加 0.03%硼能有效抑制有序態(tài)Ni3Fe合金的環(huán)境氫脆,Fe的化學(xué)計量比為24～26(原子數(shù)分?jǐn)?shù))的 Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中的氫脆敏感性基本相同.馬杰[12]的研究表明,硼在有序態(tài)Ni3Fe合金中抑制由氫氣誘發(fā)的環(huán)境氫脆的機(jī)理與硼抑制 Ni3Al合金在空氣環(huán)境中的氫脆機(jī)理是相同的,即硼提高了合金的晶界強(qiáng)度,降低了氫原子沿晶界擴(kuò)散的擴(kuò)散系數(shù).盡管對 Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中的脆化機(jī)理已有比較系統(tǒng)的研究,但關(guān)于Ni3Fe合金中的 Fe含量對其力學(xué)拉伸性能及環(huán)境氫脆的影響的相關(guān)研究較少.本實驗研究了 Fe的化學(xué)計量比對有序態(tài)Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中脆化的影響,并對不同化學(xué)計量 Ni3Fe合金的力學(xué)性能和氫脆敏感性的差異進(jìn)行了解釋.

1 實驗方法

實驗所用材料成分為 Ni-18Fe,Ni-22Fe,Ni-25Fe,Ni-28Fe(18,22,25,28均為原子數(shù)分?jǐn)?shù)).這些材料的制備過程如下:用純度高于 99.9%的 Ni和 Fe,在氬氣保護(hù)下經(jīng)真空電弧爐熔煉鑄成 200 g鑄錠;鑄錠在真空爐中經(jīng)過 1 000℃,35 h的均勻化退火后,在 1 050℃溫度下熱軋成厚度為 2 mm的板材;經(jīng)去應(yīng)力退火后再把板材冷軋至 1 mm左右.

試樣的無序化處理工藝如下:800℃保溫 2 h后迅速空冷,用線切割機(jī)把無序態(tài)板材切成標(biāo)距段尺寸為 10 mm×2 mm×1 mm的拉伸試樣.一部分無序態(tài)試樣封裝在真空管內(nèi),470℃保溫 200 h后,經(jīng)爐冷得到有序態(tài)拉伸試樣.拉伸實驗在裝有環(huán)境室的MTS-810電液伺服試驗機(jī)上進(jìn)行,所有試樣拉伸時的應(yīng)變速率均為 2×10-3/s.在真空環(huán)境中拉伸時,環(huán)境室真空度小于 2×10-2Pa;在氫氣環(huán)境中拉伸時,先將環(huán)境室抽成 2×10-2Pa的真空,再通入高純度的 H2,如此重復(fù) 2次.高純度 H2的濃度為99.999%,由貯氫材料釋放,所有的拉伸試樣均在0.1 MPa氫氣壓力下拉伸.用理學(xué) D/max-rC X射線衍射分析儀 (Cu靶)確定合金的相結(jié)構(gòu),用 JEOL JSM-6700F掃描電鏡觀察拉伸試樣的斷口形貌,用 JEM-2010F透射電子顯微鏡觀察合金的電子衍射花樣.

2 結(jié)果和討論

圖1為無序態(tài) Ni-18Fe,Ni-22Fe,Ni-25Fe,Ni-28Fe合金的 X射線衍射 (X-ray diffraction,XRD)圖譜.由圖可見,圖1(a),(b),(d)圖譜中都出現(xiàn)了與圖1(c)Ni-25Fe一致的 (111),(200),(220)和(311)晶面的特征衍射峰,且無其他相的衍射峰出現(xiàn).可見 Ni-18Fe,Ni-22Fe,Ni-28Fe合金與 Ni-25Fe合金均只存在單一的 Ni3Fe相,即當(dāng) Ni3Fe合金的成分在一定范圍內(nèi)偏離化學(xué)計量比時,合金的相結(jié)構(gòu)并沒有發(fā)生變化.

圖1 不同合金成分無序態(tài) Ni3Fe合金的 XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of d isordered Ni3Fe alloy w ith var iousalloy com ponen t

圖2為不同合金成分的無序態(tài) Ni3Fe合金在真空中拉伸時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線.圖3為不同合金成分的有序態(tài)Ni3Fe合金在真空和氫氣中拉伸時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線.表 1為無序態(tài)和有序態(tài) Ni3Fe合金在真空及氫氣中拉伸時的力學(xué)性能值(表中的數(shù)據(jù)為兩個樣品拉伸實驗結(jié)果的平均值).由圖2、圖3及表 1可見,與化學(xué)計量的Ni3Fe合金相比,非化學(xué)計量的有序態(tài)和無序態(tài) Ni3Fe合金在真空和氫氣中拉伸時的強(qiáng)度和塑性都發(fā)生了變化.當(dāng) Fe的化學(xué)計量比從 18變化到 28(原子數(shù)分?jǐn)?shù))時,無序態(tài)和有序態(tài)合金在真空中的抗拉強(qiáng)度先增加后減小再增加,塑性則先減小后增加.在所研究的 4種化學(xué)計量比的 Ni3Fe合金中,Ni-18Fe合金的強(qiáng)度最低,但合金的塑性最高.由此可見,當(dāng)所研究的Ni3Fe合金中 Fe的化學(xué)計量比在一定范圍內(nèi)變化時,無論在何種環(huán)境中拉伸,化學(xué)計量的無序態(tài)和有序態(tài)Ni3Fe合金的塑性均為最低,且 Fe含量越高則Ni3Fe合金的最大抗拉強(qiáng)度越高.

圖2 不同合金成分的無序態(tài) Ni3Fe合金在真空中拉伸時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Engineer ing stress-stra in curves for d isordered Ni3Fe alloy w ith var ious com ponen t when tested in vacuum

圖3 不同合金成分的有序態(tài) Ni3Fe合金在真空和氫氣中拉伸時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Engineer ing stress-strain curves for ordered Ni3Fe alloy w ith var ious component when tested in vacuum and in gaseous hydrogen

表 1 不同成分有序態(tài)、無序態(tài) Ni3Fe合金在真空和氫氣中的拉伸性能(ε′=2×10-3s-1)Table 1 Tensile proper ties of ordered and d isorderd Ni3Fe alloys w ith var ious com ponent tested in gaseous hydrogen and in vacuum(ε′=2 ×10-3s-1)

通常用氫脆因子來表征合金在環(huán)境中的氫脆敏感性.定義氫脆因子 IH2=[(δV– δH)/δV] ×100%,式中,δV為合金在真空環(huán)境中拉伸時的延伸率,δH為合金在氫氣環(huán)境中拉伸時的延伸率.由表 1可知,化學(xué)計量的 Ni3Fe合金的氫脆因子在所研究的4種合金中是最高的,即化學(xué)計量的Ni3Fe合金的氫脆敏感性最大.圖4為不同化學(xué)計量比的有序態(tài)Ni3Fe合金的氫脆因子與 Fe含量的關(guān)系曲線.從圖中可見,隨著 Fe含量增加,有序態(tài) Ni3Fe合金的氫脆因子逐漸升高,化學(xué)計量的 Ni3Fe合金的氫脆因子最大,隨后合金氫脆因子又降低.

圖4 合金的化學(xué)計量比與有序態(tài) Ni3Fe合金氫脆因子的關(guān)系Fig.4 Hydrogen embr ittlemental factor of ordered Ni3Fe vs.alloy stoichiometry

相關(guān)的研究結(jié)果表明[13]:B2型有序態(tài) NiAl合金中 Ni原子富余時,會形成反位缺陷;而 Al原子富余時,則會形成空位,這兩種缺陷都會造成合金有序度的下降,當(dāng)合金成分為化學(xué)計量時,合金屈服強(qiáng)度為最小值.對于 L12型金屬間化合物,如有序態(tài)Ni3Al合金的強(qiáng)度和成分之間也存在類似的依賴關(guān)系,但有序態(tài) Ni3Al合金只形成反位缺陷,不存在結(jié)構(gòu)空位,而合金屈服強(qiáng)度的變化趨勢與 NiAl基本一致.不同化學(xué)計量的無序態(tài)和有序態(tài) Ni3Fe合金在真空和氫氣環(huán)境中拉伸時的最大抗拉強(qiáng)度、延伸率與合金成分之間的關(guān)系 (見表 1)也符合這一規(guī)律.這表明非化學(xué)計量的 Ni3Fe合金中 Ni或 Fe的富余都會在合金中引入缺陷,從而造成合金有序度的下降,而合金有序度的變化又導(dǎo)致合金力學(xué)性能發(fā)生相應(yīng)變化.

陳愛萍等[4]的研究結(jié)果表明,隨著有序度的增加,Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中拉伸時的延伸率逐漸降低,其氫脆因子相應(yīng)變大.本研究的結(jié)果表明,有序態(tài) Ni3Fe合金隨合金中 Fe的化學(xué)計量比增加,合金在氫氣環(huán)境中的氫脆因子先增加后降低,有序態(tài)化學(xué)計量的 Ni3Fe合金的氫脆因子最大 (見圖4).因此,從Ni3Fe合金的氫脆因子與有序度成正比的關(guān)系[14]可知,Ni-25Fe合金的有序度應(yīng)該最高,而非化學(xué)計量的Ni3Fe合金的有序度均有所降低.此結(jié)果再次證明,不同 Fe化學(xué)計量比的 Ni3Fe合金在不同環(huán)境中拉伸時的力學(xué)性能變化與合金的有序度有關(guān).有序態(tài)化學(xué)計量的 Ni3Fe合金在真空和氫氣中的塑性最差,其原因是有序態(tài)化學(xué)計量的 Ni3Fe合金具有最大的有序度.從有序態(tài)金屬間化合物的有序度與合金力學(xué)性能之間的關(guān)系,可以較好地解釋有序態(tài)Ni3Fe合金在真空和氫氣環(huán)境中的力學(xué)性能與 Fe含量的關(guān)系.在真空中,合金的有序度越高,有序強(qiáng)化的效果越明顯,合金的塑性越低;在氫氣環(huán)境中,合金的有序度越高,合金的氫脆敏感性越高,合金的塑性也越差.不同成分無序態(tài) Ni3Fe合金在真空環(huán)境中的力學(xué)性能差異可能與原子間的鍵能有關(guān),原子間的鍵能差異導(dǎo)致合金具有不同的力學(xué)性能.石丹丹[11]的研究結(jié)果表明,當(dāng) Fe的化學(xué)計量比為 24～26(原子數(shù)分?jǐn)?shù))的有序態(tài)Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中拉伸時,Fe含量對有序態(tài)和無序態(tài)合金的力學(xué)性能影響不大.這與本實驗的研究結(jié)果不相符,產(chǎn)生差異的主要原因可能是當(dāng)合金成分偏離化學(xué)計量比不大時,合金化學(xué)計量比的變化對有序度的影響較小,因而在合金力學(xué)性能上未反映出成分變化的影響.

值得注意的是,有序態(tài) Ni-18Fe在真空和氫氣中拉伸時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線均不存在屈服平臺 (見圖3),此拉伸曲線類似于無序態(tài) Ni-18Fe在真空中拉伸時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,且其有序態(tài)在真空中的最大抗拉強(qiáng)度與無序態(tài)在真空中的最大抗拉強(qiáng)度相近,但與 Ni-22Fe合金相比,其最大抗拉強(qiáng)度有大幅度下降.有序態(tài)金屬間化合物的塑性變形是通過超點陣位錯的開動和運(yùn)動來實現(xiàn)的.超點陣位錯運(yùn)動較困難,且一旦開動,大量堆積的位錯同時開動,使材料在屈服強(qiáng)度水平上發(fā)生大量變形,從而形成屈服平臺.與其他有序態(tài) Ni3Fe合金不同,Ni-18Fe合金在拉伸過程中沒有出現(xiàn)屈服平臺,且抗拉強(qiáng)度在有序化過程中增加較少,此現(xiàn)象表明有序態(tài) Ni-18Fe的有序度較低.由于此合金的成分偏離正化學(xué)計量較多,因此在合金中造成大量缺陷,導(dǎo)致合金的有序度降低較大,這與此合金在氫氣環(huán)境中的塑性增加和氫脆因子降低一致.盡管與其他化學(xué)計量的Ni3Fe合金相比,Ni-18Fe合金在真空和氫氣環(huán)境中的最大抗拉強(qiáng)度降低、延伸率增加,但有序態(tài) Ni-18Fe合金在氫氣中拉伸時仍然存在較大的氫脆敏感性 (IH2為51.86%),這表明此合金仍存在一定的有序度.根據(jù)Ni3Fe合金的有序度與氫脆因子的關(guān)系[14],可以計算得到 Ni-18Fe合金的有序度約為 0.27.

Fe含量 (原子數(shù)分?jǐn)?shù))為 28和 18的有序態(tài)Ni3Fe合金的電子衍射圖譜如圖5所示 (Fe含量為25和 22的有序態(tài) Ni3Fe合金的電子衍射圖譜與圖5(a)相同).從圖中可見,Fe含量為 28的有序態(tài)Ni3Fe合金的電子衍射圖譜 (圖5(a))中除了較亮的衍射斑點外,還存在一些較弱的衍射斑點.經(jīng)標(biāo)定可知,這些較弱的衍射斑點為面心立方晶格的超點陣衍射斑點,說明此 Ni3Fe合金中存在較高的有序度.Fe含量為 18的有序態(tài) Ni3Fe合金的電子衍射圖譜(圖5(b))中沒有出現(xiàn)超點陣斑點,進(jìn)一步說明有序態(tài) Ni-18Fe合金的有序度較低,這也與其力學(xué)性能值是一致的.

圖5 不同合金成分的有序態(tài) Ni3Fe合金(110)晶帶面的電子衍射圖譜Fig.5 TEM d iffraction pattern of ordered Ni3Fe alloys w ith d ifferent stoich iometry

圖6為不同成分無序態(tài) Ni3Fe合金在真空中和有序態(tài) Ni3Fe合金在氫氣中拉伸時的斷口形貌 (有序態(tài)Ni3Fe合金在真空中的拉伸斷口形貌與無序態(tài)合金在真空中的拉伸斷口形貌類似).圖6(a)～圖6(d)分別為無序態(tài) Ni-18Fe,Ni-22Fe,Ni-25Fe和 Ni-28Fe在真空中拉伸時的斷口形貌,可見雖均為韌窩狀韌性穿晶斷口,但是韌窩的形態(tài)與尺寸隨 Fe含量的變化均有所變化.該結(jié)果與無序態(tài)合金在真空中拉伸時的力學(xué)性能相符合.圖6(e)～圖6(h)分別為有序態(tài) Ni-18Fe,Ni-22Fe,Ni-25Fe和 Ni-28Fe在氫氣中拉伸時的斷口形貌,其中圖6(g)(Ni-25Fe合金)呈現(xiàn)的是完全沿晶的脆性斷口,這與此合金的低塑性、高氫脆因子特性相符合;圖6(h)和圖6(f)中的沿晶斷口上存在少量韌窩斷口,且所占比例基本相近,這與其塑性分別為 10.42%和 11.92%也是一致的;從圖6(e)中可以觀察到,在沿晶脆性斷口上出現(xiàn)了大量韌窩狀韌性斷口,這與有序態(tài) Ni-18Fe合金在氫氣中拉伸的高塑性 (15.63%)、低氫脆因子 (51.86%)特性相一致.可見,Fe化學(xué)計量比不同的 Ni3Fe合金的斷口形貌與其力學(xué)性能是一致的,也與合金的有序度變化是一致的.

有序態(tài)Ni3Fe合金的氫脆敏感性隨著合金有序度的增加而升高[4].本研究發(fā)現(xiàn),有序態(tài) Ni3Fe合金的氫脆敏感性 (氫脆因子)隨合金中 Fe的化學(xué)計量比的變化而變化 (見圖4).通過不同環(huán)境中拉伸時的力學(xué)性能和氫脆因子的變化可以推斷,不同 Fe化學(xué)計量比的有序態(tài) Ni3Fe合金具有不同的有序度,非化學(xué)計量的Ni3Fe合金的有序度均較化學(xué)計量的Ni3Fe合金的有序度有所降低.因此,當(dāng)有序態(tài) Ni3Fe合金的化學(xué)計量比改變時,合金的有序度會隨之發(fā)生變化.圖5中不同化學(xué)計量的有序態(tài) Ni3Fe合金的電子衍射圖也證明了這一推論.從合金相結(jié)構(gòu)的角度上可見,非化學(xué)計量的有序態(tài)合金由于成分偏離化學(xué)計量比,合金中會出現(xiàn)大量缺陷,從而造成合金有序度的下降.合金有序度的變化又會導(dǎo)致合金電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,從而影響合金對氫氣的催化裂解能力,在宏觀上表現(xiàn)為合金在氫氣環(huán)境中的氫脆敏感性發(fā)生變化.本研究所得到的不同 Fe化學(xué)計量比的Ni3Fe合金在不同環(huán)境中拉伸時的力學(xué)性能、斷口形貌及有序態(tài)Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中的氫脆敏感性實驗結(jié)果均證實了此推論.

3 結(jié) 論

(1)與化學(xué)計量的 Ni3Fe合金相比,非化學(xué)計量的有序態(tài)和無序態(tài)Ni3Fe合金在真空和氫氣中均具有較好的塑性;非化學(xué)計量的有序態(tài) Ni3Fe合金在氫氣中的氫脆敏感性降低.

(2)有序態(tài) Ni-18Fe合金的有序度較低,在真空和氫氣中的拉伸曲線上未出現(xiàn)超點陣特有的屈服平臺,在電子衍射圖譜中也未出現(xiàn)超點陣衍射斑點.

圖6 不同成分無序態(tài)合金在真空和有序態(tài)合金在氫氣中拉伸時的斷口形貌Fig.6 SEM fractographs of d isordered Ni3Fe alloy tested in vacuum and ordered Ni3Fe alloy tested in gaseous hydrogen w ith d ifferent stoichiometry

(3)合金化學(xué)計量比的變化導(dǎo)致合金有序度的變化是不同化學(xué)計量的有序態(tài) Ni3Fe合金在氫氣環(huán)境中力學(xué)性能和氫脆敏感性存在差異的主要原因.

致謝:本研究中透射電鏡和掃描電鏡的實驗工作是在上海大學(xué)分析測試中心完成的,在此表示感謝.

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(編輯:劉志強(qiáng))

Influence of Fe Stoich iometry on Environm ental Em br ittlem en t of Ni3Fe Interm etallics

QIAN Hai-yan1, CHEN Tao1, CHEN Ye-xin1, C.T.Liu2
(1.Institute of Materials Science,ShanghaiUniversity,Shanghai200072,China;2.Department of Materials Science and Engineering,University of Tennessee,TN 37996-2200,USA)

TG 111.6

A

1007-2861(2010)04-0429-07

10.3969/j.issn.1007-2861.2010.04.019

2009-05-11

國家自然科學(xué)基金資助項目(50671057);上海市重點學(xué)科建設(shè)資助項目(S30107)

陳業(yè)新 (1958～),男,研究員,博士生導(dǎo)師,研究方向為氫在材料中的行為、擴(kuò)散與相變.E-mail:yxchen@shu.edu.cn