氧化時間對總氮測定結果的影響研究

俞 蓉,夏冬前,張桂鳳

(泰興市環境監測站,江蘇泰興 225400)

氧化時間對總氮測定結果的影響研究

俞 蓉,夏冬前,張桂鳳

(泰興市環境監測站,江蘇泰興 225400)

根據總氮前期氧化的特點,對氧化時間進行了分段試驗研究,得到氧化時間對總氮分析結果的影響結論,提出了總氮分析時對氧化時間的控制建議。

總氮 ;測定;氧化時間;影響

1 試驗原理

在 120～124℃的堿性介質條件下,用過硫酸鉀做氧化劑,可將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮和有機氮氧化為硝酸鹽氮,分別于波長 220nm與275nm處測定其吸光度,按 A=A220-2A275計算總氮 (按硝酸鹽氮計)的吸光度值及含量。當前期氧化時間不同,亦可將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮和有機氮氧化全部或部分轉化為硝酸鹽氮。

以氨氮氧化為例,經過計算,氨氮質量與硝酸鹽氮質量相等于總氮的質量,同理,其它形態的氮的質量也等于總氮的質量。

2 試驗儀器

YX280B手提式不銹鋼蒸汽消毒器 (上海三申醫療器材);

P6型紫外分光光度計 (北京普析通用儀器有限責任公司);

25ml具塞磨口比色管;10mm石英比色皿。

3 試驗試劑:

L-谷氨酸標準 (有機氮):稱 5.255 g L-谷氨酸于 1000ml容量瓶中,定容,即為 500μg/ml,以此配制 10.0μg/ml標準待用;

亞硝酸鹽氮標準:稱 0.4929 g亞硝酸鈉于1000ml容量瓶中,定容,即為 100μg/L,以此配制 10.0μg/ml標準待用;

硝酸鉀標準:依據第四版總氮測定方法配制100μg/ml硝酸鉀標準,以此配制 10.0μg/ml標準待用;

氨氮標準:依據第四版氨氮測定方法配制1000μg/l氨氮標準,以此配制 10.0μg/ml標準待用;

其它試劑:與第四版總氮測定方法配制方法相同。

4 試驗方法

(1)將硝酸鹽氮、有機氮作標準分析總氮,分別在高壓蒸汽滅菌器加熱 0.5h放氣使指針回零后,再升溫至 120～124℃后,保持氧化30m in(方 法 一 )、 20m in (方 法 二 )、 10m in(方法三)、放入高壓蒸汽滅菌器內通電至達到壓力即關閉電源 (方法四),自然冷卻后再按總氮分析方法繼續分析。制作 4種不同氧化時間的以硝酸鹽氮作標準的總氮標準曲線,結果見表 1。以 L-谷氨酸作有機氮樣品,按 4種不同氧化方法測定氧化效果,見表 2。

(2)用方法四氧化氨氮、亞硝酸鹽氮、L-谷氨酸樣品,測其總氮,其不同形態的氮氧化效果見表3。

(3)在硝酸鹽氮中加入氨氮、亞硝酸鹽氮、L-谷氨酸標準進行分析,結果見表 4。

(4)按方法四對國家環境監測總站制造的總氮標準樣品進行分析,結果見表 5。

5 結論及分析

5.1 結論

(1)由表 1可知,本試驗中不同的氧化時間對總氮的標準曲線沒有影響。原因是氧化過程是將不同形態的氮轉化成無機的硝酸鹽氮,由于標準曲線是用硝酸鹽氮作標準,無需氧化,對于前期的消解氧化,是為了與樣品分析取得一致的條件,消除不一致的過程帶來的分析誤差。經過試驗,其標準曲線經過一定的加熱消解,雖然后期時間長短不一,但是曲線不受影響。

表 2 有機氮四種不同氧化方法測定結果

表 3 不同形態的氮在方法四氧化時間的試驗結果

表 4 用第四方法在總氮標準中加入不同形態的氮分析結果

表 5 標準樣品分析結果表 (標準樣品濃度 1.22±0.09)(mg/L)

(2)由表 2可知,4種方法對有機氮消解的結果測定總氮沒有明顯差異,其消解的轉化率與國標方法沒有區別。經過分析,將有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽氮,按轉化的難易分析,從大到小順序應是有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮。由于 4種方法對有機氮消解的結果沒有差異,那么 4種氧化方法對氨氮、亞硝酸鹽氮氧化測定結果也應該沒有差異。原因是本消解過程是無機反應,從理論上講,當反應條件滿足時,不存在可逆反應,更不存在歧化反應,可以瞬間完成。

(3)由表 3可以看出,不同形態的氮轉化總氮 (硝酸鹽氮)的效率都在 98%以上,說明當不同形態的氮滿足一定的氧化條件,即能全部氧化。與表 2類比,不同形態的氮,在第四氧化時間下,轉化率與國標法無異。

(4)從表 4可知,以加標試驗計算,其在第四氧化方法下,各種不同形態的氮也能氧化完全,按加標回收率分析,達到總氮分析的質量控制要求。也就是說,本氧化方法的準確度達到總氮回收率 90%～110%的要求,表明其氧化方法的準確度可靠。

(5)從表 2、表 3、表 5可知,本分析表明,當總氮消解達到在高壓蒸汽滅菌器加熱 0.5h放氣使指針回零后,再升溫至 120～124℃的條件,其樣品平行分析的精密度符合要求。

(6)從表 5可知,當標準樣品在高壓蒸汽滅菌器加熱 0.5h放氣使指針回零后再升溫至 120～124℃的條件下,其標準樣品分析的結果達到分析要求,說明分析方法可靠、準確。

5.2 建議

為了節約分析時間,提高分析效率,可用第四種分析方法進行總氮的氧化消解。

[1]本書編委會.水和廢水監測分析方法 (第四版)[M].北京:化學工業出版社,2002.

[2]HJ/T91—2002,地表水和污水監測技術規范 [S].

Study on Impacts of Oxidation Time on the Determination Results of Total Nitrogen

YU Rong,X IA Dong-qian,ZHANG Gui-feng
(Taixing Environmental Monitoring Station,Taixing Jiangsu 225400 China)

The sectional tests with different oxidation time for total nitrogen determination are conducted based on the characteristics of initial period of oxidation.The impacts by oxidation time on the deter mination results of total nitrogen are drawn a conclusion.The suggestions on controlling the oxidation time are pointed out.

total nitrogen;determination;oxidation time;impact

X83

A

1673-9655(2010)03-0079-03

2010-01-18

俞蓉 (1970-),女,大學本科,學士,長期從事環境監測工作。污染源分析室主任,環境監測工程師。