氣相色譜法測(cè)定市售舒心通脈膠囊中冰片的含量

付梅 王倩

舒心通脈膠囊是由馬齒莧、千年健、川芎、丹參、降香、冰片組成的復(fù)方制劑。原標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)川芎進(jìn)行了HPLC法的含量測(cè)定。冰片易揮發(fā),在存儲(chǔ)中含量容易下降,該品種冰片只作為鑒別項(xiàng),并未加入含量測(cè)定,為更有效控制該制劑的質(zhì)量,本文采用氣相色譜法測(cè)定了舒心通脈膠囊中冰片的含量,獲得滿意的結(jié)果。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 島津GC-14C氣相色譜儀。

1.2 試藥 冰片對(duì)照品(批號(hào):110743-200504),正十五烷內(nèi)標(biāo)物(批號(hào):111677-200401)由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;試劑均為分析純。舒心通脈膠囊為市售樣品,陰性樣品為自制。

2 方法和結(jié)果

2.1 色譜條件 檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);柱溫:150℃;進(jìn)樣口溫度:180℃;檢測(cè)器溫度 200℃;色譜柱:10%PEG-20M填充柱(3mm×2m);載氣:高純氮?dú)?流速:45ml/m in,氫氣:45m l/min,空氣 :500ml/m in。 進(jìn)樣體積:1μl。

2.2 溶液的制備

2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取正十五烷適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每 1ml含 10mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取冰片對(duì)照品 50mg,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。精密量取 2ml,置 10m l量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得。

2.2.3 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物50mg,精密稱定,置 10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml,加乙酸乙酯稀釋至刻度,密塞,振搖,過濾,取續(xù)濾液,即得。

2.2.4 陰性對(duì)照溶液的制備 取不含冰片的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照溶液。

2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性溶液各 1μl,分別注入氣相色譜儀,龍腦與異龍腦的分離度＞1.5,理論板數(shù)按正十五烷計(jì)為 3000以上,陰性對(duì)照溶液無干擾。 見圖 1、2、3。

圖1 對(duì)照品,由左往右依次為正十五烷、異龍腦、龍腦

圖2 供試品

圖3 陰性樣品

2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取冰片對(duì)照品貯備液 0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0m l分別置于 10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)液各 1ml,加乙酸乙酯稀釋置刻度,搖勻。分別吸取上述溶液各1μl注入氣相色譜儀,進(jìn)行測(cè)定。以對(duì)照品濃度(X)為橫坐標(biāo),冰片與正十五烷峰面積的比(Y)為縱坐標(biāo),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為:Y=6.2747X-0.4522,r=0.9999。結(jié)果表明,冰片在 0.1～2.5mg/ml范圍內(nèi),具有良好的線性關(guān)系。

2.5 精密度試驗(yàn) 吸取供試品溶液 1μl,注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣 5次,按冰片與正十五烷峰面積的比計(jì)算結(jié)果,RSD為0.55%。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批號(hào)本品的供試品溶液,按上述測(cè)定方法分別于配制后 0、2、4、6、8 h,注入氣相色譜儀,按冰片與正十五烷峰面積的比計(jì)算,RSD為 0.87%。結(jié)果表明本法在 8 h內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定。

2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)本品 5份,分別按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,按上述測(cè)定方法測(cè)定,冰片平均含量為 125mg/g,RSD為1.08%,結(jié)果表明本法重復(fù)性好

2.8 回收率試驗(yàn) 取已知含量為 127mg/g的樣品 5份,各0.1g,精密稱定,分別精密加入濃度為 10.38mg/ml冰片對(duì)照品溶液各 1ml,按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按上述測(cè)定方法測(cè)定含量,計(jì)算平均加樣回收率為 99.15%,RSD為1.32%。

2.9 樣品測(cè)定 取三批樣品各約 50mg,精密稱定,按供試品制備方法制備供試品溶液,照上述測(cè)定方法測(cè)定,計(jì)算,即得。

表1 三批樣品制備供試品溶液(mg/g)

3 討論

柱溫是色譜條件的重要參數(shù),在選用好的柱子基礎(chǔ)上,對(duì)柱溫進(jìn)行了試驗(yàn)分析,結(jié)果在 150℃時(shí)色譜圖最佳。在建立的色譜條件下,冰片分離成龍腦峰和異龍腦峰而形成雙峰,含量計(jì)算時(shí),取兩峰面積之和計(jì)算。從各項(xiàng)數(shù)據(jù)來看,本方法準(zhǔn)確、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,而且快速、實(shí)用,完全能夠滿足對(duì)冰片含量分析的要求。

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[2]武谷,周家驊.速效心痛丸中冰片與丹皮酚的含量測(cè)定.中成藥,2000,22(9):623.

[3]方建國(guó),杜光,王文清.冰黃栓中冰片和大黃素的含量測(cè)定.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2001,21(7):409.