道路石油瀝青溶解度試驗技術研究

楊 華 宋哲玉 宋 偉

（1、湖北省恩施州恒通工貿有限公司，湖北 恩施 445000 2、長安大學，陜西 西安 710064 3、漯河市天龍化工有限公司，河南 漯河 462300）

1 前言

溶解度是檢驗瀝青中有效成分的一項指標。瀝青中能在溶劑中溶解的部分為有效成份，在溶劑中不溶解的部分為非有效成份。非有效成份超標時，瀝青為不合格，不能使用。非有效成份主要是灰分、游離碳等。改性瀝青、乳化瀝青殘留分的非有效成份是在加工過程中產生的，例如受改性劑、乳化劑等添加劑的以及加工條件的影響造成。

我國交通部在JTG F40-2004《公路瀝青路面施工技術規范》中對瀝青、改性瀝青、乳化瀝青、改性乳化瀝青的溶解度都有明確的指標要求。

表1 交通部對各種類道路石油瀝青溶解度的技術要求

我國交通部在JTJ 052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中對道路石油瀝青溶解度試驗作了明確規定，詳見T0607-1993“瀝青溶解度試驗”。

按照T0607-1993瀝青溶解度試驗的規程進行試驗時，發現存在一定問題，試驗操作無法進行。為此我們在本試驗規程的基礎上進行了道路石油瀝青溶解度試驗技術研究。

2 試驗儀器

2.1 試驗儀器及材料

圖1 水壓真空吸濾裝置

吸濾瓶：專用玻璃制成，如圖一中1，也稱為抽濾瓶，容積250cm3。

布氏漏斗：用陶瓷燒結而成，內底面有均勻的圓孔，圓孔與下徑孔相通，濾液可以順利通過，從下徑口流出。濾膜襯在內底面被托起，如圖一中2，容積50cm3，內直徑60mm，三只。

安全瓶：專用玻璃制成，如圖一中3，也稱為緩沖瓶，容積1000cm3，主要用來防止吸濾瓶中的濾液被直接吸入真空泵，起緩沖、安全作用。

真空抽氣裝置：如圖一中4。用于抽出吸濾瓶中的空氣，在瓶中形成真空，使濾液過濾速度加快。真空抽氣裝置可以是抽氣管，也可以是真空泵。抽氣管可以是金屬真空抽氣管，也可以是玻璃真空抽氣管。抽氣管與真空泵具有同樣的作用，但它是通過水流的拉力打開管內的活動閥門，形成局部真空，所以抽吸力小，而且必須與自來水閥相連接。我們在試驗技研究中使用了真空泵，為浙江臨海譚式WX-0.5型無油真空泵。

玻璃纖維濾膜：直徑60mm或大于60mm（與布氏漏斗內底面直徑同樣大小或稍大），最小濾孔0.65μm，上海半島實業有限公司凈化器材廠生產。

橡膠管：內直徑8mm，長度 0.5m～1m，硅橡膠管或普通橡膠管均可。

玻璃彎管：2支，外直徑8mm，彎度約90度，如圖一所示。

橡皮塞：三只，其中一只與吸濾瓶上口相配套，另外兩只與安全瓶進出口相配套。

電子天平：根據T0607-1993瀝青溶解度試驗規程，要求稱量準確度要達到0.2mg，也既要達到0.0002g準確度，所以應該用感量為萬分之二分析天平稱量，或用感量為萬分之二以上分析天平稱量。我們在試驗技術研究中使用進口梅特勒AX504型電子分析天平，稱量準確度為0.1mg，高于試驗規程規定的要求。

錐形瓶：也稱錐形燒瓶或三角瓶，專用玻璃制成。要求為磨口具塞，用碘量瓶也可，容積200cm3，數量 3 只。

量筒：專用玻璃制成，0～100cm3，有刻度，3支。

另外還需準備玻儀氣流烘干器、恒溫烘箱、真空干燥器、玻璃棒、三氯乙烯（化學純）等。

2.2 試驗儀器安裝

選擇與吸濾瓶口相匹配的橡皮塞，在橡皮塞中部打孔，插入布氏漏斗，一并裝入吸濾瓶口。

取另外兩只與安全瓶進出口相配套的橡皮塞，分別打孔并安裝玻璃彎管。

取一段適當長度的橡膠管，一端與真空抽氣管上口安裝好，另一端與自來水閥出口安裝好。

取兩段適當長度的橡膠管，其中一段連接吸濾瓶側管口與安全瓶入口玻璃管，另一段連接安全瓶出口玻璃管與真空抽氣管（或真空泵）空氣入口。

全套裝置安裝好后，平穩的擺放在實驗臺上。打開自來水閥或真空泵，在布氏漏斗中放一張玻璃纖維濾膜，加入適量溶劑（三氯乙烯）使濾膜與漏斗內底面貼緊，檢查裝置是否正常，并調整至完全正常。

2.3 試驗原理

打開自來水閥門，水通過橡膠管流入真空抽氣管，至下口流出。在真空抽氣管大肚中部空氣流入口處有一活動玻璃閥，水向下流時，玻璃閥受水的拉力自動打開，形成局部低壓區，使安全瓶內空氣沿管道抽出，安全瓶內形成低壓區，繼而使吸濾瓶內空氣沿管道進入安全瓶，從而使吸濾瓶內形成低壓，迫使布氏漏斗中濾液被吸入吸濾瓶中，達到快速分離的目的。真空抽氣管抽吸力小，如果用真空泵效果更好。

3 試驗方法步驟

3.1 試驗方法

把一定量的瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸發殘留物或改性乳化瀝青蒸發殘留物）試樣用溶劑溶解，過濾分離出未溶解部分，計算出可溶物占樣品的百分含量。試驗用溶劑應為三氯乙烯。

3.2 試驗步驟

第一，按試驗規程要求準備瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸發殘留物或改性乳化瀝青蒸發殘留物）試驗樣品。

第二，把布氏漏斗（三只）、具塞磨口錐形瓶（三只）、玻璃棒（三只）、量筒（三只）清洗干凈，倒掛在玻儀氣流烘干器上，或置于室內干燥通風處，使表面水分干燥，備用。

第三，取三張玻璃纖維濾膜，如果濾膜直徑大于布氏漏斗內底面直徑，則應用剪刀剪至同樣大小。在布氏漏斗內底面各置一張濾膜，用少量溶劑（三氯乙烯）潤濕濾膜，使濾膜與漏斗內底面貼緊無氣泡，使溶劑揮發，備用。

第四，把三只襯有濾膜的布氏漏斗、三只已干的具塞磨口錐形瓶（拔開塞子）、三只已干的玻璃棒一并置入105℃±5℃的恒溫烘箱中干燥30min，移入真空干燥器中冷卻30min，然后在分析天平上分別稱其質量，準確至0.2mg。再烘干（第二次及以后干燥時間可為15min）、冷卻、稱重，直至達到恒重（兩次稱量結果之差在允許范圍內）為止。

第五，在干燥并恒重的錐形瓶中稱取瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）試樣2g，準確至0.2mg，稱取三份。

第六，用量筒量取三氯乙烯100cm3，在不斷攪動下分次加入稱好瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）試樣的錐形瓶中，使試樣溶解，然后蓋上瓶塞，置于室溫下15min～30min，隨時搖動，使完全溶解并達到均勻。共做三份。

第七，安裝并檢查好儀器，把錐形瓶中的樣品沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，用三氯乙烯分次清洗錐形瓶，一并倒入漏斗中，使瓶中的樣品全部轉入漏斗中。打開水閥，使抽氣管（真空泵）工作，用三氯乙烯清洗漏斗及濾膜，直至濾液無色透明。

第八，取下布氏漏斗，晾干。把漏斗、錐形瓶（帶塞子）、玻璃棒放入105±5℃烘箱中烘干至恒重，在分析天平上分別稱其質量，準確至0.2mg。

第九，同一試樣平行測定至少兩份。當兩份誤差超出允許范圍時，須做第三份，直至符合允許誤差為止，取兩次平行測定結果的平均值作為試驗結果。對于溶解度大于99.0%的試驗結果，準確至0.01%；對于溶解度等于或小于99.0%的試驗結果，準確至0.1%。

第十，當試驗結果平均值大于99.0%時，重復性（在相同測量條件下，對同一被測量進行連續多次測量所得結果之間的一致性）試驗的允許誤差為0.1%，復現性（在改變了的測量條件下，對同一被測量的測量結果之間的一致性）試驗的允許誤差為0.5%。

3.3 結果計算

試驗結果按下式計算：

也即：

式中：Sb-瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）試樣的溶解度，%；m1-布氏漏斗與玻璃纖維濾膜總質量，g；m2-錐形瓶（包括塞子）與玻璃棒總質量，g；m3-錐形瓶（包括塞子）、玻璃棒與瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）試樣總質量，g；m4-布氏漏斗、玻璃纖維濾膜與不溶物總質量，g；m5-錐形瓶（包括塞子）、玻璃棒與粘附不溶物總質量，g。

4 試驗研究結果與分析

根據以上試驗技術研究結果對部分乳化瀝青蒸殘、改性乳化瀝青蒸殘進行了溶解度試驗，結果如表2、表3。

根據以上試驗結果，從表2可以看出，該種陽離子乳化瀝青隨乳化劑用量的增大，蒸發殘留物溶解度下降，當乳化劑用量在6%以上時，溶解度達不到要求的指標。從表3可以看出，該種改性乳化瀝青隨改性劑SBR用量的增大，蒸發殘留物溶解度下降，當改性劑用量在4.5%以上時，溶解度達不到要求的指標。

表2 陽離子乳化瀝青蒸殘溶解度試驗結果

表3 SBR改性乳化瀝青（BCR）蒸殘溶解度試驗結果

5 結語

5.1 有關分析

采用以上儀器裝置、試驗方法、試驗步驟、結果計算公式以及誤差和準確度要求研究技術對道路石油瀝青溶解度進行試驗，是切實可行的。

5.2 現規程存在的問題

在交通部JTJ 052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》規定的T0607-1993瀝青溶解度試驗在實施中存在以下問題，需要商討。

第一，用古氏坩堝過濾是錯誤的。坩堝是用來蒸發溶劑的器皿，根本無法用于過濾，只有漏斗才能用于過濾。漏斗有多種，其中布氏漏斗是最適合本試驗用的器皿。第二，玻璃纖維濾膜（濾紙）的直徑為2.6cm（26mm）顯然是不能用的。因為濾膜是用來覆蓋在布氏漏斗內底面，隔離不溶物的。容積為50cm3布氏漏斗內直徑是60mm，直徑26mm的濾膜顯然不能把漏斗內底面覆蓋住，起不到隔離作用。第三，沒有考慮過濾裝置中的安全問題。因為瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）的三氯乙烯溶液過濾比較困難，需要真空抽濾，當沒有安全瓶（緩沖瓶）進行緩沖作用時，三氯乙烯以及溶解的瀝青會被直接吸入真空抽氣管或真空泵，當溶劑揮發后，瀝青會粘附甚至堵塞，損壞儀器，給試驗造成不必要的麻煩。

5.3 有關建議

建議修改JTJ 052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》規定的T0607-1993瀝青溶解度試驗。

[1]中華人民共和國行業標準，JTG F40-2004，《公路瀝青路面施工技術規范》，中華人民共和國交通部2004年9月4日發布.

[2]中華人民共和國行業標準，JTJ 052-2000，《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》，中華人民共和國交通部2000年6月15日發布.

[3]大連理工大學無機化學教研室，《無機化學實驗》，高等教育出版社，2000年7月，北京.