電解質混合物中鈣鎂含量測定方法的研究

洛陽雙瑞萬基鈦業有限公司 張兵兵

電解質混合物中鈣鎂含量測定方法的研究

洛陽雙瑞萬基鈦業有限公司 張兵兵

鎂電解技術是海綿鈦生產過程中實現物料循環利用必不可少的重要環節，而電解質成分是影響電解效率的關鍵因素。因此，準確測定電解質混合物中各組分的含量對于合理調配電解質混合物的組成、提高電解效率有著重要的意義。本文中，筆者提出了測定鎂電解過程中電解質混合物中鈣鎂含量的方法，實驗表明應用該方法進行電解質混合物中鈣鎂含量的測定有著較高的準確度和精密度，且測定快速，操作簡單。

一、實驗

1.主要試劑。EDTA標準溶液0.05mol/L（稱取18.8g乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y·2H2O）于500mL燒杯中，加入300mL去離子水，溫熱使其完全溶解，轉入聚乙烯瓶中，用去離子水稀釋至1 000mL，搖勻后用無水CaCO3標定其濃度），10%NaOH溶液，NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH≈10）（將54gNH4Cl溶于水，加濃氨水350mL，稀釋至1L），鈣指示劑（將0.5g鉻蘭黑R與100gNaCl研細、混勻），鉻黑T指示劑（1+1三乙醇胺溶液）。

2.樣品分析。

（1）試液的配制。準確稱取CaCl2、MgCl2、NaCl三元電解質混合物1.2～1.3g（準確至0.0001g）于100mL燒杯中，加入少量去離子水加熱溶解試樣，待溶液冷卻至室溫時轉入250mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻。

（2）鈣量的測定。

初步滴定：吸取上述試液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入25mL去離子水、5mL三乙醇胺、4mL10%NaOH溶液，然后搖勻，使溶液pH=12～13左右，再加入約0.03g鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍色（在接近終點時必須充分振搖），記錄所用EDTA的體積（V初）。

正式滴定。準確移取上述試液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入25mL去離子水和5mL三乙醇胺，再加入比初步滴定時所用量約少1mL的EDTA標準溶液、4mL10%NaOH溶液及約0.03g鈣指示劑，然后用EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍色，記錄所用EDTA的體積（V鈣）。

（3）鈣鎂總量的測定。移取上述試液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入25mL去離子水和5mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，使溶液酸度保持在pH≈10，搖勻，再加入0.01g鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍色，記錄所用EDTA的體積（V總）。

3.鈣鎂含量的計算。

WCaCl2（%）=[（CV鈣×10×111）/（m×1000）]×100%，

WMgCl2（%）=[（C（V總-V鈣）×10×95.2）/（m×1000）]×100%。

式中：C表示EDTA標準溶液的濃度，mol/L；V鈣、V總分別表示滴定鈣時和滴定鈣鎂總量時用去EDTA標準溶液的體積，mL；m為稱取電解質混合物的質量，g。

二、結果與討論

1.準確度試驗。按照不同的鈣、鎂比例，用分析純CaCl2、MgCl2和NaCl分別配制成3份電解質混合物，每份200g，在研缽中研磨均勻，分別進行5次測定，測定結果見表1。

表1 電解質混合物中鈣、鎂含量的測定結果

由表1看出，對組成電解質不同混合物的分析，應用本法測定鈣的相對誤差在0.46%～0.52%之間，加標回收率在98.1%～102.8%之間；測定鎂的相對誤差在0.78%～0.88%之間，加標回收率在98.2%～101.7%之間，說明該法的準確度較為理想。

2.方法的精密度。我們對每份電解質混合物重復進行了5次測定，從表1看出，測定鈣的相對標準偏差在0.11%～0.19%之間，測定鎂的相對標準偏差在0.26%～0.28%之間，從本法測定結果的平均值和相對標準偏差來看，其重現性好，精密度較高。

3.溶液的酸度及其控制。本法測定鈣的適宜酸度為pH= 12～13，這時Mg2+將形成Mg（OH）2沉淀，不僅不干擾鈣的測定，而且使終點比Ca2+單獨存在時更敏銳。在試液中分別加入4mL10%NaOH溶液和5mLNH3-NH4Cl緩沖溶液可使pH控制在12～13之間和pH=10左右以進行鈣、鎂的測定。

4.干擾離子的影響和鈣的初步滴定。Fe3+、Al3+等干擾離子可采用分離的方法除去，也可用加掩蔽劑的方法消除其影響，本法采用加三乙醇胺掩蔽劑的方法消除其干擾。進行初步滴定的目的是為了便于在臨近終點時才加NaOH溶液，這樣可以減少Mg（OH）2沉淀對Ca2+的吸附作用，以防止終點的提前到達。件出現斷裂或早期疲勞損壞。另外，高原地區公路等級低，路面起伏不平，從而使汽車的行駛阻力瞬時變化大，動力不穩定，換擋頻繁，發動機、變速器、離合器、主減速器等傳動系統的瞬時沖擊嚴重，促使這些系統的零部件過早損壞，從而使汽車的大修間隔里程縮短，整車耐久性和使用壽命降低。

5.發動機過熱和功率下降。發動機冷卻系統零部件受熱面溫度隨水垢增厚而升高，將導致發動機過熱。為保證發動機正常運轉，應盡量使用軟化水，以減少冷卻系統水垢的厚度。發動機過熱會使燃料系統出現“氣阻”和“滲透”現象，從而導致發動機功率下降。由于“過熱”，潤滑油的黏度會降低，容易引起發動機軸承的發熱膠著現象。

二、中型汽車在高原地區的改裝設計

1.將汽油發動機改為柴油發動機。根據高原地區的特點，對發動機進行必要的調整，使其動力性提高，油耗降低。改用柴油機特別是高原型柴油機不僅可以增強發動機動力性能，充分發揮車輛的技術性能，而且還可節約燃料，減少對環境的污染，具有一定的經濟和社會效益。

2.安裝增壓器。為了克服柴油機在高原地區使用功率下降、燃料消耗增加的不足，可使用采用了渦輪增壓技術的高原型柴油機。由于高原型柴油機對進氣進行了增壓，使得發動機的充氣量系數大幅度增加，混合氣趨于正常比例，因而燃燒狀況大為改善，發動機功率增加15%～25%，扭矩提高20%～30%，燃料消耗下降5%～10%。

3.底盤的改裝。

（1）懸架改裝。底盤改裝是提高車輛通過性能的一個最有效的途徑。由于高原地區崎嶇的道路和惡劣的氣候條件，原車的底盤部分也要做一些必要的調整。通過改裝油氣懸架的導向機構，利用油氣懸架自動平衡及半主動控制技術，實現車身高度的自動調節。該系統可極大地改善整車平順性能，提高通過性，較好地解決了單個車輪可能出現負載過大的現象。

（2）輪胎改裝。從輪胎的外輪廓、花紋和輪胎材質上對輪胎進行改裝，使其滿足高原地區的車輛運行條件。具體做法是為保證輪胎有良好的通過性，輪胎行駛面設計適當寬一些，從而可減小接地壓強，以適應軟基路面超低氣壓行駛。采用綜合性能較好的“無向塊狀”提高輪胎的高速行駛性能、乘坐舒適性和操縱穩定性。

三、結論

本文中，筆者充分分析了高原條件對車輛性能的影響，對中型車輛做了如下的改裝。

1.發動機。使用增壓設備，經計算采用J90-1渦輪增壓器和6130Q柴油機來匹配，用來恢復動力、降低油耗，改善低速扭矩和汽車加速性能。

2.懸架系統。采用了半主動控制油氣懸架系統，這種系統可顯著地緩和沖擊、減少顛簸、提高平均車速。

3.輪胎。改用軍用越野車使用的無內胎子午線輪胎。可降低輪胎噪聲、振動和滯后損失，提高乘坐舒適性和操縱穩定性。行駛時可使輪胎對地面有良好的抓著力，并有利于花紋的排水、散熱和自潔；同時，又可以提高車輛的越野性和攀緣性。