鉬酸鉛重量法測定鉬鐵中的鉬含量

朝陽金達鉬業有限責任公司 寧林宏

鉬酸鉛重量法測定鉬鐵中的鉬含量

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鉬酸鉛重量法是測定鉬鐵中的鉬含量的一種傳統方法，其測定結果穩定、準確性好、測定速度快、所需設備簡單，尤其適合鉬鐵生產企業實驗室采用。下面本人就此方法的原理及操作加以分析。

一、方法原理

鉬鐵試樣經硝酸溶解，用乙酸鉛將鉬沉淀為鉬酸鉛，將沉淀過濾、洗滌、灰化、灼燒、稱重，從而計算出試樣中的鉬含量。

二、操作步驟分析

1.稱取鉬鐵樣品0.2500克，加2+3硝酸25毫升，加熱溶解，使鉬以鉬酸形式存在于溶液中；

2.加濃鹽酸5毫升，加熱煮沸驅除氮氧化物；

3.加水調節溶液體積至100毫升并煮沸（若發現有不溶沉淀需過濾后洗至中性）；

4.加10%EDTA10毫升，用于掩蔽鐵、鉛等干擾因素；

5.用氨水將溶液調成紅色，再用鹽酸調至紅色消失后再過量2-3滴，使溶液呈中性，使鉬以鉬酸銨形式存在于溶液中；

6.加冰乙酸10毫升、50%乙酸銨10毫升，使鉬存在于乙酸-乙酸銨介質中，使下一步生成鉬酸鉛沉淀時杜絕硫酸鉛的生成；

7.加4%乙酸鉛40毫升，使鉬以鉬酸鉛的形式沉淀出來；

8.將沉淀用定量濾紙過濾，將鉬酸鉛沉淀從溶液中分離出來，用熱的2%硝酸銨洗滌沉淀15-20遍；

9.將沉淀灰化后，于600℃高溫灼燒至恒重，冷卻，稱量；

10.根據稱得沉淀質量、稱取樣品重量及鉬酸鉛組成計算鉬含量。

三、影響因素分析

10多年來，本人所在實驗室一直使用鉬酸鉛重量法檢測鉬鐵中的鉬含量。通過在實踐過程中不斷總結經驗并向同行專業人士學習，本人發現雖然溫度、酸度及濕度等因素對此法準確性影響較大，這些影響因素如果控制不好，影響含量測定可達0.5%以上；但是這些影響都是可以控制的，只要我們嚴格按照操作規程要求，注意影響檢測的各個因素，使整個檢測過程在適宜的條件下進行，是能夠保證檢測結果的準確性的。我將影響檢測結果準確性的各因素及其控制方法總結與分析如下：

a）硝酸加熱溶解樣品時間不能過長，否則會造成硅酸脫水而使檢測結果偏高，一般以反應結束、溶液清亮時為正好；

b）加熱反應過程中，溫度不宜過高，否則會因反應太快而使反應不完全；

c）若溶解樣品后，發現有渾濁必須要過濾，否則會把不溶雜質帶入沉淀中而使檢測結果偏高；

d）調節溶液呈中性后，必須再過量幾滴鹽酸，使溶液呈弱酸性，否則酸度過低會造成沉淀顆粒太細，難過濾，易漏濾，使過濾時速度太慢，進而使測量結果偏低；

e）加乙酸鉛生成鉬酸鉛沉淀時的速度一定要控制好，不能太快，要用滴定管緩慢勻速滴加并同時用玻璃棒攪拌，否則會因局部濃度過大而使鉬酸鉛沉淀中夾帶其它雜質，從而使檢測結果偏高；

f）沉淀后，煮沸時間不宜過長，一般以保持微沸3分鐘左右為正好，若加熱時間過長會生成難溶的堿式鉛鹽而使檢測結果偏高；

g）灼燒鉬酸鉛沉淀時溫度不能高于600℃，以防止鉬酸鉛組成發生改變而影響檢測結果的準確性；

h）沉淀一定要燒至恒重，冷卻時要放于干燥器中，以防止沉淀在空氣中吸收水分而導致檢測結果偏高。

四、對比試驗與數據分析

在我公司實驗室，運用此方法，相同或不同的化驗員復檢鉬鐵樣品，檢測結果非常穩定、均無超差現象。我們曾多次用此方法的測定結果與標準樣品標準值、全球領先的檢測機構SGS檢測結果及與其它檢測方法結果做了對比試驗，發現此法測定結果穩定、數據準確并且所需時間短。現將具體數據列舉如下：

1.我們用此方法檢測不同含量的鉬鐵標準樣品，檢測結果與標準值一致，其對比結果列表如下：

鉬鐵標準樣品代號標準值檢測結果絕對誤差GSB03-1689-200366.5266.5066.5266.5666.4866.5466.52 -0.020.000.04-0.040.020.00 GSB03-1563-200362.0962.0762.1062.0962.0862.1162.12 -0.020.010.00-0.010.020.03 BHO314-259.1659.1459.2059.1659.1559.1759.18 -0.020.040.00-0.010.010.02

2.我公司實驗室運用此方法檢測的出口鉬鐵中鉬含量結果與世界上領先的第三方檢驗檢測機構SGS檢測結果一致，現舉例如下表：

產品批號ABCD出廠化驗結果(%)60.1162.00 60.52 61.32 SGS檢測結果(%)60.09 62.10 60.45 61.35絕對偏差(%)0.02 0.10 0.07 0.03

3.用此鉬酸鉛重量法與當前國家標準“八羥基喹啉重量法”做對比分析實驗，發現二者測定結果一致，但在所用時間上，鉬酸鉛重量法所用時間比八羥基喹啉重量法節省的多，對比結果列表如下:

樣品所用方法檢測結果平均值絕對偏差平均用時5小時1鉬酸鉛重量法60.0060.0560.0560.1060.05八羥基喹啉重量法60.0460.0660.0560.0860.0615小時0.01 4.5小時2鉬酸鉛重量法62.0962.1062.0562.1262.09八羥基喹啉重量法62.0862.1062.0762.1062.0914.5小時0.00

四、結束語

總的來說，鉬酸鉛重量法方法簡單、檢測速度快、雖有影響因素但都可以加以控制、檢測結果準確可靠，是檢測鉬鐵中的鉬含量的一種非常實用的方法。尤其是在鉬鐵生產企業，及時準確的檢測結果非常重要，有利于及時指導下一批生產和把握商機，這種情況下采用鉬酸鉛重量法測定鉬鐵中的鉬含量是非常適用的。