氣相色譜法同時測定強力霉素廢水中的甲醇與乙醇

河南省化工研究所有限責任公司 訾偉旗

河南大學化學化工學院 張凌

氣相色譜法同時測定強力霉素廢水中的甲醇與乙醇

河南省化工研究所有限責任公司 訾偉旗

河南大學化學化工學院 張凌

目前，國家對廢水中甲醇、乙醇的分析尚無統(tǒng)一的標準方法。常用的測定甲醇的方法是先將甲醇氧化成甲醛，再用變色酸法比色測定，此法存在操作步驟繁雜、受干擾因素多、測定結果可信度低、硫酸用量多等缺點。曾經有人用氣相色譜法測定了血液、飲料中甲醇的含量，也有人用該法測定了藥品、冷卻水中甲醇、乙醇的含量。但用簡便、快速的單點外標法同時測定甲醇、乙醇含量無相關報道，背景復雜的強力霉素廢水中甲醇、乙醇含量的測定更未見報道。本文建立了無需其他輔助試劑便能同時直接快速測定二者含量的分析方法，而且本法操作簡便、快速、靈敏度高、準確度高、重現性好，適合企業(yè)生產過程中的日常分析。

一、實驗部分

1.主要儀器與試劑。儀器：GC17AATFW（III）氣相色譜儀；SartoriusAC-120C電子天平。對照品：準確稱取一定量的優(yōu)級純甲醇、乙醇，用重蒸餾水分別配制成5.088g·L-1、5.954g·L-1的標準溶液。

2.色譜條件。DB-WAX毛細管色譜柱（φ0.53mm×30m），WBI寬口徑進樣口，FID檢測器，進樣口溫度80℃，柱溫70℃，氣化室溫度150℃，檢測室溫度150℃，流量2.43mL·min-1，線速度19.6cm·s-1，分流比20：1，載氣為高純氮氣，進樣量1.0μL。

3.廢水中污染指標測定。本實驗廢水取自某制藥廠強力霉素廢水排放口，測定甲醇、乙醇含量之前，首先對該廢水中的其他污染物指標進行了測定，分析結果見表1。

表1 強力霉素廢水中污染物指標

從表1中數據看出：該廢水污染十分嚴重，懸浮物含量高，色度深，其中的COD值高出排放標準700多倍，說明廢水中有機污染物含量很高，無法直接進行甲醇、乙醇含量的測定，所以在測定之前必須對樣品進行預處理。

4.樣品處理，定性和定量方法。將取自廢水排放口的溶液100ml進行常壓蒸餾，共收集到100℃的餾分51.5ml（甲醇沸點64.5℃，且不與水形成共沸物；乙醇沸點78.4℃，與水恒沸液的沸點為78.15℃），餾分呈無色透明狀，可直接進行色譜測定。

在上述選定的色譜條件下，以保留時間定性，峰面積定量。平均進樣6次，甲醇的保留時間為3.427min，乙醇的保留時間為3.735min，樣品溶液的色譜圖見圖1。

圖1 樣品溶液的色譜

二、結果與討論

1.廢水的定量測定。取廢水樣3批次，每批樣品平行測定6次，每次進樣1.0μL，根據外標法可計算出廢水中甲醇、乙醇含量，結果見表2。

表2 樣品測定結果

2.方法回收率與精確度試驗。稱取甲、乙醇試劑適量（準確至0.0002g），加入到已知含量的樣品溶液（底液）中，在上述色譜條件下測定，外標法定量，結果見表3（每個樣品平行測定6次）。

表3 回收率及精密度測定結果

從上述數據可以看出，采用氣相色譜法對強力霉素廢水中甲醇、乙醇含量同時測定，甲醇回收率95.83%～101.5%，乙醇回收率96.44%～102.7%，在規(guī)定的95%～105%范圍內，說明該方法準確度高，相對標準偏差小于5%，精密度也很好。