X射線熒光光譜法測定輕燒白云石的主要成分

張金山 袁奕秋

（天津鋼鐵集團有限公司技術中心，天津300301）

X射線熒光光譜法測定輕燒白云石的主要成分

張金山 袁奕秋

（天津鋼鐵集團有限公司技術中心，天津300301）

采用經典濕法測定輕燒白云石的元素成分，不能滿足煉鋼廠對測定時間的要求。通過實驗研究確定了用X-射線熒光光譜儀分析輕燒白云石中的各組分含量的分析條件，用該方法檢測，操作簡便，分析速度快，分析的精密度、準確度均能滿足生產的需要。

X射線熒光光譜法壓片法白云石成分測定分析

1 前言

輕燒白云石作為煉鋼所用的原料，它的成分含量的準確與否直接影響進廠定價和冶煉工序的質量。采用經典濕法分析條件苛刻、分析過程長、分析數據報出相對滯后，不能滿足生產的需要。X射線熒光光譜法具有自動化程度高，精度和準確度高，分析速度快，具有多元素同時測定等優點。我們利用壓片制樣X射線熒光光譜分析方法,測定本廠生產所用輕燒白云石的主要成分，大幅度降低了生產費用和操作人員的勞動強度，分析準確度與化學濕法定值吻合。本方法適用于不同含量分布輕燒白云石的日常分析，滿足鋼廠生產的需要。

2 實驗部分

2.1 主要儀器設備

AxiosPW2403型X-射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科公司生產，功率3kW，SuperQ高級分析軟件）；BP-1型粉末壓片機；KER-1/100A密封式制樣粉碎機。

2.2 測量條件的確定

選擇樣品中各被測分析元素的最佳測量條件，由于鈣的計數率過高，從探測器溢出，加一個鋁（200 um）濾光片以降低強度。詳見表1。

表1 儀器測量條件

2.3 樣品的制備

2.3.1 標準樣品的制備

輕燒白云石極易吸收空氣中的水分和二氧化碳，即使在干燥密封的干燥容器內存放，也會發生一定的變化，因此市場上沒有輕燒白云石標樣，所以X-射線熒光光譜分析輕燒白云石的關鍵就是制作標準樣品。白云石化學性質相對比較穩定，其在高溫下灼燒，釋放出二氧化碳，把白云石中的碳酸鹽轉化成其相應的氧化物，通過白云石各成分的含量和燒損值計算其相對應的氧化物的標準濃度，作為進廠檢驗輕燒白云石的標準樣品。

2.3.2 測量樣片的制備

X-射線壓片法操作簡便、速度快、成本低廉，而輕燒白云石具有一定的黏度可經壓片成型，為此選用內徑為35mm,高為4mm的聚氯乙烯環作為壓片環，30 t壓力60s直接壓片制備樣品。

2.4 標準曲線的繪制

將灼燒后的白云石標準樣品，按照所設定的條件制成測量樣片，在熒光儀上測得各元素的強度，對應于其經換算后的濃度，分別制作各元素的工作曲線。另外還有部分經多次化學定值的樣品，按照同樣原理與回歸曲線擬合，建立輕燒白云石的標準曲線，使之形成既有一定含量范圍，又有適當梯度的標準系列，其含量范圍基本覆蓋分析樣品要求，保證標準曲線的準確性。由于存在一定的基體效應，制作標準曲線時，要根據經驗系數法進行修正。

3 結果與討論

3.1 分析結果的精密度

為了考察本方法的精密度，隨即選取一個樣品，壓取10個樣片，其結果匯總見表2。

表2的統計結果表明，本方法具有良好的精密度。

表2 精密度實驗結果/%

3.2 分析結果的準確度

隨機選取6個樣品，分別采用標準化學分析方法和熒光壓片分析法測量，結果匯總于表3。

表3 熒光法分析與化學法分析結果的比較/%

從表3兩種分析方法的對比結果可以看出X-射線熒光壓片法測定的幾個主要元素的分析結果準確性能夠滿足生產需要。

4 討論

4.1 使用本方法對輕燒白云石進行分析能夠得到較為滿意的分析結果，分析數據具有較好的準確度，分析結果穩定可靠，分析結果準確性基本能夠滿足生產需要。

4.2 采用壓片法制樣，提高了樣品的分析速度，滿足生產廠提出的3h報出分析結果的要求。

（收稿2010－06－17責編崔建華）

[1]吉昂.陶光儀.卓尚軍，等.X-射線熒光光譜儀分析技術[M].北京：科學出版社，2002.111-115

[2]劉珍.化驗員分析讀本[M].北京：化學工業出版社，2004.306-308.

[3]GB/T3286.1-1998，石灰石、白云石化學分析方法[S].

張金山，男，天津鋼鐵集團有限公司技術中心原料實驗室主任，工程師，多年來一直從事冶金分析測試管理工作。

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