二甲基甲酰胺（DMF）生產中工藝及自控采用的安全設計

周秋香

河北省石油化工設計院有限公司，河北石家莊 050061

二甲基甲酰胺（DMF）生產中工藝及自控采用的安全設計

周秋香

河北省石油化工設計院有限公司，河北石家莊 050061

本文介紹采用一氧化碳一步法工藝生產二甲基甲酰胺的工藝及安全設計。在成產過程中要注意各個流程出現的問題，做好防范工作，提高職工安全意識，確保企業安全穩定生產。

二甲基甲酰胺；一步法；安全設施和措施

1 工藝流程簡介

采用先進的一氧化碳一步法工藝生產二甲基甲酰胺。原料石油焦于100℃左右溫度下干燥脫水后，進入發生爐與氧氣（純品）、二氧化碳（純品）進行反應生成一氧化碳，一氧化碳經過凈化、壓縮后進入合成塔。

在合成塔中定量加入二甲胺、催化劑（含25%～30%甲醇鈉的甲醇溶液）、精餾返回的輕組分（甲醇、二甲胺）后，通入經過壓縮的CO進行反應，反應后生成液中含二甲基甲酰胺（DMF）達90%以上時，開始從塔下采出入蒸發器，蒸出的液相組分去粗餾塔，塔頂采出輕組分二甲胺、甲醇，入輕組分回收罐用泵打回合成塔，塔釜為DMF及高沸物，用泵送入精餾塔，塔頂采出DMF，經計量送成品罐。

本項目中涉及的物質有原料石油焦、二甲胺、液氧、液化二氧化碳，催化劑甲醇鈉－甲醇，制冷劑液氨，中間產物一氧化碳、甲醇，產品二甲基甲酰胺。按照《危險化學品名錄》2002年版規定，二甲胺、液氧、一氧化碳、液化二氧化碳、液氨、甲醇、二甲基甲酰胺屬危險化學品。

本工程采用先進的一氧化碳一步法生產DMF，以石油焦為原料，工藝成熟、技術先進。整套裝置采用敞開式布置，具體各工序采取的安全設施和措施分述如下：

1）造氣工序

（1）裝置設計惰性氣體置換系統。本工程輔助原料有二氧化碳。因此，設液體二氧化碳儲罐，所以一氧化碳系統開停車置換采用惰性氣體二氧化碳。

（2）為了防止串氣，液氧儲罐、二氧化碳儲罐與造氣爐之間設置止逆閥。

（3）液氧儲罐和液化二氧化碳儲罐均為壓力容器，因此設有安全閥和放空管，放空管高度高出附近平臺或建筑頂面3.5m，放空管上加阻火器。

（4）在兩個洗氣塔上均設有安全水封，目的是當系統內由于某種不正常原因導致氣體壓強突然升高時，氣體可由此處沖破夜封卸壓，以保證設備人身安全，同時此水封也起到溢流洗氣水的作用，以保證洗氣塔內操作壓力的穩定性。

（5）造氣爐CO輸送管道采取架空敷設，管道及管件采用碳鋼材質，壓力設計為1.0MPa。

（6）在造氣爐出口管路上設置在線氧含量分析儀，氧含量控制在0.5%以內，當氧含量超標時分析儀會發出聲光報警，提醒操作人員注意，當氧含量達到1%時立即停爐。

2）凈化、冷凍、壓縮工序

（1）CO氣柜設容積指示儀，高、低限位報警器。當氣柜高度過高或過低時，會發出聲光報警，提醒操作人員注意。高限報警主要是為了防止系統超壓，導致造氣工段不正常運行；低限報警是為了防止系統被抽成負壓，系統負壓會導致造氣工段不正常運行且容易使空氣進入系統，空氣進入系統將可能引起爆炸等嚴重后果。

（2）壓縮機抽負是一個重要的安全問題，在壓縮機入口設置緩沖氣罐，以防止造氣與壓縮瞬間氣量不平衡問題，氣柜高度在操作室設有顯示儀、高低位報警，在壓縮入口設有壓力變送器，可在操作室監視壓力，并設有低限報警及低限與壓縮機聯鎖自動停車的聯鎖裝置。

（3）壓縮機出口設有超壓自動停機裝置，各段均要有安全閥、壓力表、溫度計，以保證壓縮機的安全。

（4）壓縮機組的冷卻系統設有溫度報警及停車裝置。

（5）壓縮機組的潤滑油系統設有低壓報警及停機裝置。

（6）壓縮機屬于高壓設備，要定期檢驗，并制定詳細的操作規程，防止設備故障或誤操作造成電器火災或一氧化碳氣體泄漏。

（8）壓縮機出口設置止逆閥。

3）合成工序

該工序合成反應是微放熱反應，反應條件為2.2MPa、100℃左右，采取的安全設施和措施如下：

（1）合成塔頂部設有壓力自動調節裝置和安全閥，當合成塔由于溫度升高超壓時，調節閥會自動調節合成氣出口的流量，以保證合成塔不超壓，安全閥放空氣引入甲胺裝置的尾氣吸收塔。

（2）合成塔設有放空管，放空管管口高于附近有人操作的最高設備的3.5m以上，并加阻火器。

（3）二甲胺原料罐與計量罐均設有安全閥、放空閥、金屬浮子液位計、冷水噴淋裝置以確保安全。

（4）蒸發器上設有壓力計、溫度計、液位計并設有壓力調節裝置。

（5）本系統壓力容器居多，均選用有資質的生產廠家制造。系統中設置了安全閥、壓力表、溫度計、液位計等安全附件，并定期對其安全附件進行檢測，以保證其靈敏。

由表2、表3可知，藥后30 d，各藥劑處理小區內雜草株防效相對于藥后15 d整體略有降低，可能是由試驗小區內新增雜草較多所導致。1%甲基二磺隆·雙氟磺草胺可分散油懸浮劑各劑量處理對雀麥、播娘蒿、薺菜的株防效、鮮質量防效均在80%以上，總體防除效果較好；單劑30 g/L甲基二磺隆可分散油懸浮劑對雀麥的株防效、鮮質量防效仍高于90%，對播娘蒿、薺菜的防效略差；單劑50 g/L雙氟磺草胺懸浮劑對播娘蒿、薺菜的株防效、鮮質量防效仍高于90%，但由于對雀麥無效，總體防效較差。

（6）輸送甲醇、二甲胺等有毒、易燃物料，均用防爆電機和屏蔽泵，以防泄漏。

（7）輸送甲醇、DMF、二甲胺的管道、設備、貯罐等，設置靜電接地系統，并控制管道內可燃液體的流速不超過3m/s，以防止靜電產生。

4）精餾及回收工序

（1）本系統采用先進、成熟、可靠的生產工藝，從根本上保證了生產的安全，由于本項目所產DMF質量要求很高，因此連接精餾塔的工藝管道及管件材質選用1Cr18Ni9Ti，涉及DMF純品的設備均采用1Cr18Ni9Ti，其它設備、管道、管件選用碳鋼材質。

（2）設備區內的放空管，高于附近有人操作的最高設備的3.5m以上，工藝管道放空均要加阻火器。

（3）精餾裝置的冷凝器設計足夠的冷卻面積，以保證物料蒸汽充分冷凝回流并冷卻到安全的出料溫度。

（4）粗餾塔、脫水塔、精餾塔、回收塔均設有調節閥組，回流流量與回流泵連鎖，保證塔的操作溫度及壓力穩定。

（5）輸送甲醇、DMF的管道、設備、貯罐等，設置靜電接地系統，并控制管道內可燃液體的流速不超過3m/s，以防止靜電產生。

（6）對散發熱量的設備和管道采取隔熱措施。隔熱材料選用硅酸鋁纖維板。

（7）DMF粗餾塔有不凝氣要放空，精餾塔是負壓塔，真空泵出口氣要放空，殘液回收塔也有不凝氣要放空，所有的放空氣均進入尾氣吸收塔，經甲醇吸收后，再用活性炭吸附后高空排放。

5）自控

（1）根據工藝流程特點，監測控制回路采用盤裝智能數字顯示調節儀表，結合無紙記錄儀、閃光報警器對工藝參數進行監控、記錄、報警等。

（2）現場屬于爆炸性危險區域的儀表，選型以本質安全型為主，無本安型儀表則選用隔爆型儀表。

（3）儀表系統的接地與電氣接地共用聯合接地體，接地電阻不大于4歐姆，保證儀表設備安全可靠運行。

6）可燃、有毒氣體監測器布置情況

為確保安全生產，在存在有毒、可燃氣體泄漏的場所，設置有毒、可燃氣體檢測和報警裝置。報警裝置安裝在控制室內。當可燃氣體泄漏或有毒氣體泄漏時，檢測器將信號傳至報警裝置，報警裝置發出聲光報警提醒值班人員及時采取措施。

報警裝置相對獨立于自動控制系統，并采用UPS不間斷電源供電。同時，根據各個工段的具體情況配備不同的便攜式有毒氣體探測器和便攜式可燃氣體探測器。

總之，化工企業涉及易燃易爆介質，千萬不可疏忽大意，應提高職工的安全意識，認真做好防范工作，確保企業安全穩定生產。

TQ413.26

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1674-6708（2010）23-0161-02