0.5%戊二醛溶液含量測定影響因素的考察

張添橋，江 宏，陳渝軍，王欽嵐

（武漢市婦女兒童醫療保健中心,湖北武漢 430016）

戊二醛是一種優良的蛋白質交聯劑，主要作為殺菌消毒劑和鞣劑。在醫學上的主要用于殺菌消毒，但也應用于其他基礎醫學研究 （如作為固定劑）和直接作為藥物治療等[1]。0.5%戊二醛溶液在臨床上主要為心外科心臟手術固定心包所用。本文采用酸堿滴定法探討0.5%戊二醛溶液含量測定方法的影響因素，現報道如下：

1 儀器與試藥

醫用級戊二醛[50%，美國DOW（陶氏）化學有限公司，批號：20090804]；2%戊二醛（武漢東湖星科技有限公司，批號：20091008）；所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 方法

戊二醛含量測定方法按照《中國藥典》2005年版[2]精密量取適量（約相當于戊二醛0.2 g），精密加6.5%三乙醇胺溶液20 ml與鹽酸羥胺的中性溶液25 ml，搖勻，放置1 h，用硫酸滴定液（0.25 mol/ml）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。記錄硫酸滴定液用量。試驗結果用Excel表格進行統計分析計算。

2.2 結果

2.2.1 同一個濃度不同取樣量對測定結果的影響 精密稱取適量醫用級戊二醛，配制成0.5%戊二醛溶液，直接從0.5%（0.50066%）戊二醛溶液中精密量取不同樣品量，使不同組樣品量分別為 0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.300 g，分別測定其戊二醛的含量，每組試驗重復測定3次。結果表明，除第一組測定結果的相對誤差RSD＞1.00%外，其余組均＜1.00%。經t檢驗，與配制濃度相比較，第六組測定結果與其有顯著性差異（P＜0.05）；與 0.200 g組相比較，第五、六組測定結果與其有顯著性差異（P＜0.05）。見表1。

表1 不同取樣量對戊二醛含量測定結果的影響（g/L）Tab.1 Influence of measured results in different amounts of sample taken （g/L）

2.2.2 不同稀釋度對測定結果的影響 精密稱取適量醫用級戊二醛配制成0.5%、1.0%、2.0%戊二醛溶液，直接從戊二醛溶液中精密量取不同樣品量，使不同組樣品量為0.050、0.100、0.200 g，分別測定其戊二醛的含量，每組試驗重復測定3次，以觀察不同稀釋度的影響。結果表明，每組除取樣0.050 g測定結果的相對誤差RSD＞1.00%外，其余組均＜1.00%。經t檢驗，與配制濃度相比較，均無顯著性差異（P＞0.05）。見表2。

2.2.3 不同pH值對測定結果的影響 精密稱取適量醫用級戊二醛配制成0.5%戊二醛溶液，測定該溶液的濃度及pH值，先用氫氧化鈉分別調 pH 值為 5、6、7、8、9、10，再用鹽酸調pH值為5，分別測定該pH值下溶液的濃度；不同pH值下的溶液放置1、2、3周再分別測定該溶液的濃度及pH值。結果見表3。試驗過程中可見pH值在8～10范圍時，溶液顏色逐漸加深，而由pH值由10調至5時顏色變淺。結果可見，隨著放置時間的延長，測定濃度逐漸降低；而pH值在4～10范圍時，pH值隨著溶液的放置，先降低而逐漸升高，且pH值為6～10的溶液pH值能夠維持6～7。見表3。

表2 不同稀釋度對戊二醛含量測定結果的影響（g/L）Tab.2 Influence of measured results in different dilution （g/L）

表3 不同pH值對戊二醛含量測定結果的影響Tab.3 Influence of measured results in different pH values

3 討論

由以上實驗可見不同取樣量、稀釋度對測定結果均有不同程度的影響。由表1可知，第一組（0.050 g）測定結果的相對誤差（RSD）較大，均RSD＞1.00%，故方法不宜選用；由t檢驗結果可見，第二、三、四組（0.100、0.150、0.200 g）測定方法適宜選用。與文獻[3]相比有差異。由表2可知，不同稀釋度的第一組取同樣的量（0.050 g）測定結果的相對誤差（RSD）較大，均RSD＞1.00%，故此方法不宜選用；由t檢驗結果可見，不同稀釋度的其余兩組（0.100、0.200 g）測定方法適宜選用[3]。綜上所述，為了實驗的準確方便，建議在測定0.5%戊二醛時每次取0.5%戊二醛20 ml（0.100 g）即可。

由表3可知，不同pH值對測定結果有很大的影響。溶液pH在4～6范圍時，隨著時間的延長，pH值總的趨勢為上升，濃度逐步下降，與文獻[4]報道類似；pH在7～10范圍時，隨著時間的延長，pH值先下降再回升至6～7，且pH＞8時，溶液穩定性極差，濃度下降較快，與文獻[5]報道類似。

對于0.5%戊二醛溶液的含量測定曾擬采用紫外分光光度法測定，但實驗過程中發現其結果受pH和放置時間影響較大，當pH＞8時，吸收度明顯升高，尤其當pH＞9時，吸收度明顯升高且不穩定，與文獻[6]報道類似。當pH＞9時，戊二醛的聚合作用較快；但其隨著放置時間的延長，吸收度也逐步升高，與理論上含量應逐步下降不符，與文獻[7-8]報道紫外分光光度法測定適合于戊二醛純溶液相符。

[1]李臨生,張京東,張昌輝.戊二醛消毒劑的特點與應用[J].日用化學工業,2004,34(6):385-389.

[2]國家藥典委員會.中國藥典[S].二部.北京:化學工業出版社,2005:451.

[3]宋鈺.酸堿滴定法測定戊二醛含量影響因素的研究[J].中國消毒學雜志,2007,24(4):325-327.

[4]姚玉龍,李曉潔,李志瓊.強化戊二醛器械消毒液的配制與含量測定[J].中國醫院藥學雜志,2002,22(8):503.

[5]孔福明.戊二醛含量測定及穩定性驗證[J].國際醫藥衛生導報,2005,11(12):94-95.

[6]田志環.戊二醛消毒劑及對人體安全性的研究進展[J].環境與健康雜志,2007,24(10):842-844.

[7]劉麗,趙玉江,柳森國.HPLC法測定刺五加注射液中總異嗪皮啶的含量[J].中國現代醫生,2007,45(9):52-53.

[8]林冬杰.中藥退黃外洗液中大黃酸的含量測定[J].中國當代醫藥,2009,16(4):42-43.