小兒至寶丸中陳皮、人工牛黃及廣藿香的薄層色譜鑒別

何建鋒，劉 紅，余衛兵 ，郭麗芳，付乃華

（1.河北省邯鄲市中醫院，河北 邯鄲 056001； 2.河北省邯鄲市第一醫院，河北 邯鄲 056002；3.河北省邯鄲市藥品檢驗所，河北 邯鄲 056001）

小兒至寶丸收載于2005年版《中國藥典（一部）》，由陳皮、廣藿香、人工牛黃等25味中藥制成，具有疏風鎮驚、化痰導滯的作用，臨床用于小兒風寒感冒、停食停乳等。其原質量標準中，只有冰片和羌活的鑒別。為有效控制產品質量，筆者采用薄層色譜法鑒別了處方中的陳皮、人工牛黃和廣藿香，報道如下。

1 儀器與試藥

硅膠G薄層板（青島海洋化工有限公司）。橙皮苷、膽酸、百秋里醇對照品（中國藥品生物制品檢定所）；小兒至寶丸（北京同仁堂制藥有限公司，規格為 1.5 g/丸，批號為 8015172，8015002，8015167）；試劑（均為分析純）。

2 方法與結果

2.1 陳皮[1]656，359

取本品4.5 g，剪碎，加硅藻土2 g，研細，加乙酸乙酯40 mL，加熱回流1 h，放冷，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液；取缺陳皮的陰性對照樣品，同法制成陳皮陰性對照品溶液；另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液[2]。照薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮 -甲酸-水（7∶2∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁甲醇溶液，晾干后置紫外燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾（圖1）。

圖1 陳皮薄層色譜圖

2.2 人工牛黃[1]659，358，379

取膽酸對照品，加甲醇制成1 g/L的溶液，作為對照品溶液；取缺人工牛黃的陰性對照樣品，按2.1項下供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述2種溶液及2.1項下供試品溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32∶6∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾（圖2）。

圖2 人工牛黃薄層色譜圖

2.3 廣藿香[1]30

取本品9 g，剪碎，置500 mL圓底燒瓶中，加水200 mL，連接揮發油測定器，自測定器上端加水至滿刻度并溢入燒瓶時為止，再加乙酸乙酯1 mL，連接冷凝管，加熱回流4 h，放冷，將揮發油測定器中的乙酸乙酯液體補足至1 mL，混勻，分取乙酸乙酯液作為供試品溶液；取缺廣藿香的陰性對照樣品，同法制成陰性對照品溶液；另取百秋李醇對照品，加乙酸乙酯制成2 g/L的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液與陰性對照品溶液10μL、對照品溶液2μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以環己烷-丙酮（18∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾（圖3）。

圖3 廣藿香薄層色譜圖

3 討論

在鑒別陳皮時，比較了乙酸乙酯 -甲醇-水（100∶17∶13）和三氯甲烷-甲醇-水（28∶10∶1）兩種展開劑，結果以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 （7∶2∶1∶1）為展開劑時，斑點圓整、分離度好，且試劑的毒性污染較小。鑒別人工牛黃時，曾采用10%磷鉬酸顯色，結果陰性有干擾；以乙酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32∶6∶1∶1）為展開劑，噴以10%硫酸乙醇溶液顯色，斑點圓整、分離度好，易于區別。

文中介紹的小兒至寶丸中陳皮、人工牛黃和廣藿香的薄層色譜鑒別方法簡便、可靠，為小兒至寶丸的質量控制提供了依據。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學工業出版社，2005.

[2]WS-10684（ZD-0684），WS-11057（ZD-1057），國家中成藥標準匯編[S].