復(fù)方茵陳合劑中梔子和大黃的薄層色譜鑒別

胡紅艷，李 艷，黃秋明

（湖北省孝感市中心醫(yī)院藥學(xué)部，湖北 孝感 432000）

復(fù)方茵陳合劑是由虎杖、炒梔子、茵陳、制大黃、神曲等制成的自制制劑，具有清肝利膽、除濕解毒功效，用于治療急性黃膽型肝炎、乙型病毒性肝炎、膽囊炎等疾病，療效確切。筆者采用薄層色譜法對(duì)該制劑中的炒梔子、制大黃進(jìn)行鑒別，以此控制其質(zhì)量。

1 儀器與試藥

UV-1型三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）。復(fù)方茵陳合劑（孝感市中心醫(yī)院自制，批號(hào)為080922）；缺被檢藥材的陰性樣品（孝感市中心醫(yī)院，批號(hào)為080922）；梔子苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為110750-200506）；大黃素對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為110756-200110）；處方中藥材（黃陂宏康醫(yī)藥有限公司）；硅膠G（青島海洋化工廠）；其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 梔子

取復(fù)方茵陳合劑10 mL，共3份，置水浴上蒸干，殘?jiān)帽? mL溶解，取上清液作為供試品溶液；另取梔子苷對(duì)照品，加丙酮制成0.5 g/L的溶液，作為對(duì)照品溶液；取缺梔子的陰性樣品，照供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄Ⅵ B）]試驗(yàn)，吸取上述溶液各 10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇（3∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以50%硫酸乙醇溶液，于100℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液色譜則無(wú)此斑點(diǎn)，且3份供試品溶液色譜主斑點(diǎn)位置一致（圖1 A）。

2.2 大黃

取復(fù)方茵陳合劑30 mL，共3份，置蒸發(fā)皿中，加硫酸0.5 mL，濃縮至2 mL，放冷，加水8 mL，用氯仿振搖提取4次，每次10 mL，合并氯仿液，濾過(guò)并蒸干，殘?jiān)靡掖?氯仿（1∶1）10 mL溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醇制成0.3 g/L的溶液，作為對(duì)照品溶液；取缺大黃的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯（6∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液色譜則無(wú)此斑點(diǎn)，且3份供試品溶液色譜主斑點(diǎn)位置一致（圖1 B）。

圖1 薄層色譜鑒別圖

3 討論

根據(jù)本制劑的處方特點(diǎn)及梔子主要成分的理化性質(zhì)，按文中所述薄層色譜條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果樣品色譜斑點(diǎn)清晰、明顯。梔子的薄層色譜鑒別中，展開(kāi)劑采用氯仿-甲醇（3∶1）時(shí)，供試品、對(duì)照品溶液的展開(kāi)效果最佳。薄層色譜法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄 34.