竭香定痛膠囊中冰片和人參的薄層色譜鑒別

2010-07-09 02:29:02劉惠娟

當代醫學 2010年21期

劉惠娟

竭香定痛膠囊是由龍血竭、檀香、人參、茯苓、細辛、冰片、琥珀、三七八味中藥制成的口服膠囊制劑。是我院臨床醫師使用多年的經驗方，應用于臨床療效穩定，為我院心腦血管?？浦苿┲?，批準文號甘藥制字Z09051933。具有活血行氣，通絡止痛功效。臨床主要用于癥屬血脈瘀阻型所致冠心病、高血壓、心肌炎、心臟神經病、高粘血癥等癥所致心前區疼痛、胸悶、氣短、乏力、心悸等病癥，療效確切。醫院制劑原質量標準僅有性狀及檢查項，不能有效地控制該制劑的質量，現建立了冰片、人參的薄層色譜鑒別法控制藥品質量。結果表明，該方法簡便易行、專屬性強、重現性好，可用于竭香定痛膠囊的質量控制?，F將結果報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 JK-DY150型醫用數控超聲清洗器；FA1004電子分析天平(上海越平科學儀器有限公司)；高倍顯微鏡(日本奧林巴斯)；硅膠G薄層板(山東煙臺化工廠)；D101型大孔吸附樹脂(天津南開大學化工廠)；其余試劑均為分析純。

1.2 試藥竭香定痛膠囊(天水市中醫醫院制劑室提供。批號：20080220、20080815、20081028)冰片對照藥材/對照品均來源于中國藥品生物制品檢定所，批號為冰片(200504)。人參對照藥材/對照品均來源于中國藥品生物制品檢定所，批號為人參皂苷Re(200605)、人參皂苷Rgl(200604)。

2 方法與結果

2.1 冰片薄層色譜鑒別取本品內容物5g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理15min，放冷，放置，取上清液作為供試品溶液。另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液。作為對照品溶液。按照薄層色譜法⑴(中國藥典2005年版一部附錄VI B)實驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-丙酮(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點(冰片)。陰性樣品無上述斑點，見圖1。

2.2 取本品內容物5g，加乙醚適量，超聲提取30min，棄去乙醚液，藥渣揮去溶劑，用水飽和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，取正丁醇提取液，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長12cm)，以水50ml洗脫，棄去水液，再用40%乙醇50ml洗脫，棄去洗脫液，繼用80%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rgl對照品適量，用甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對照品溶液。按照薄層色譜法(2)(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)實驗，吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：6：2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰,置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾，見圖2。