水蒸氣蒸餾裝置的改造及應用

莫桂娣

(茂名學院化學與生命科學學院 廣東茂名525000)

水蒸氣蒸餾裝置的改造及應用

莫桂娣

(茂名學院化學與生命科學學院 廣東茂名525000)

闡述了3種傳統水蒸氣蒸餾裝置的原理和裝置性能，并對改造的水蒸氣蒸餾裝置的部件特征、性能進行了剖析。

水蒸氣蒸餾在有機合成及有機化合物提取過程中的應用非常普遍。水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發性的有機物中，使這些有機物在低于100℃的溫度下能隨水蒸氣一同蒸出。在完全不互溶的物系中，各組分的性質差別很大，交互作用很小，物質之間基本上互不影響。混合物中各組分的蒸氣壓與單獨存在時一樣，只與溫度有關，不會隨其他組分的量而變化。根據道爾頓分壓定律，混合氣體的壓強p等于各組分的分壓強(pi)之和，即:

當總壓力等于外界大氣壓時，液體就沸騰，此時的溫度就是該混合物的沸點。由于總的蒸氣壓力恒大于任一組分的壓力，因此，混合物的沸點必定低于任一組分的沸點。這樣就能在低于100℃的溫度下，將不溶于水的有機物隨同水蒸氣一起蒸出。由于兩者互不相溶，所以冷凝下來很容易分離。這就是水蒸氣蒸餾的原理。水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一。通常應用于下列各種情況:

①混合物中含有大量固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;

②混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;

③在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質［1］。

一些不溶于水也不與水發生反應且具有一定揮發性的高沸點的有機物以及高溫下易氧化或分解的有機物，都可以考慮用水蒸氣蒸餾來進行分離提純。這在化工、制藥等行業應用很廣。

水蒸氣蒸餾在高等學校的有機化學實驗中是常規實驗項目，但目前所有有機化學實驗教材中均沒有專門特制的水蒸氣蒸餾裝置。一般都由水蒸氣發生器、T形管、三口燒瓶、冷凝管、接引管和自制導氣管等構成，大體上分為水蒸氣發生、蒸餾、冷卻和接收4個部分(圖1～圖3)［2-4］。

圖1為較早的傳統的水蒸氣蒸餾裝置圖，由于裝置中各部分的連接均以橡皮塞和自制的玻璃彎管實現，所有端口沒有標準化的統一口徑，裝置中有2個橡皮塞要打單孔，2個橡皮塞要打雙孔，這給實驗的準備工作增加了難度。另外，由于每套儀器的口徑不同，所匹配的橡皮塞也不同，不能通用。這些都給實驗工作者帶來不便。自從標準磨口儀器普及之后，這種裝置已很少被人們使用。

圖1 水蒸氣蒸餾裝置(一)

圖2 水蒸氣蒸餾裝置(二)

圖3 水蒸氣蒸餾裝置(三)

圖2和圖3所示裝置是利用標準化磨口玻璃儀器中的三口燒瓶、玻璃塞、冷凝管、接引管、彎頭或蒸餾頭等組裝而成的，所用儀器易得，實驗準備和裝配都很方便，但整套裝置顯得累贅。

圖2所示裝置有3點不足:①蒸餾部分用三頸瓶代替長頸燒瓶，蒸氣從側管經彎頭直接導出，混合物的液面離蒸氣導出口的位置距離很近，當沸騰稍稍劇烈時，瓶內液體很容易隨氣流沖出，造成餾出液的污染;②水蒸氣導入管細且長，蒸氣流通不暢且容易使熱量散失;③由于三口燒瓶的側口與中口成45°角，假如普通彎頭為75°角，則冷凝管與中口(垂直線)成30°角，因此，水蒸氣發生部分和蒸餾燒瓶的水平位置就得抬高很多，整套裝置就顯得很不穩妥。

圖3所示裝置將三口燒瓶傾斜固定，可以讓冷凝管放置時較為平緩，使整套裝置重心降低，穩定性得到提高;用蒸餾頭代替二通彎頭，可增大液面至蒸氣導出口之間的距離，減少液體的夾帶。但仍然有以下問題:①水蒸氣導入管口徑小的問題沒有解決;② 更換二通彎管后，整套裝置有6處以磨口連接，顯得過分累贅;③金屬材料制作的水蒸氣發生器要專門購置，且對水的沸騰狀態和液位觀察不太方便;④由于蒸餾頭一般為75°角，冷凝管與垂直線成30°角安裝，裝置的前三部分(水蒸氣發生部分、蒸餾部分和冷凝部分)重心高置，平穩性變差。

本文改造的水蒸氣蒸餾實驗裝置見圖4。裝置中的特色儀器是具磨口接頭的安全管和水蒸氣蒸餾頭(圖5)。

安全導氣管的導出部分有一個磨口可與標準磨口(19#標準磨口)的短頸燒瓶匹配，導出支管直徑是6～9mm的玻璃管。為了存放儀器的便利和延長儀器的使用壽命，可將其制成上下兩段，每段40cm長，下段內管是直徑6～9mm的玻璃管，在離管端15～20cm處(視燒瓶高度而定)與一具支管的帶標準磨口的外套管交接，套管呈圓柱球頂狀。上段是與內管直徑相同的普通玻璃管。使用時用橡皮管連接即可。經過橡皮管的連接，安全管總長度可達80cm，可減緩由于系統壓力高而導致安全管中水柱向上沖出的速度，大大提高了裝置的安全系數。

圖5 安全導氣管與水蒸氣蒸餾頭

水蒸氣蒸餾頭是把蒸氣導入和導出的兩支管連接在一起制成的一個整體，入口細出口粗，蒸氣導入管是直徑6～9mm的玻璃彎管，角度約135°，導出蒸氣的彎管的直徑與19#標準磨口的大小相當，角度約30°。兩彎管成內外套管，交接在彎曲處附近。安裝時，導入口用橡膠管與T形管連接，另兩個標準磨口分別與長頸燒瓶及冷凝管連接。蒸氣導入管制成兩頭彎曲，即在入口離端口約2cm處彎成135°，出口離端口1cm處彎成135°，安裝時可將長頸燒瓶傾斜45°固定在鐵架臺上。注意導入管長應與長頸燒瓶的高度相匹配。導出管的彎曲度制成導出管與導入管中間部分成40°左右即可。由于水蒸氣蒸餾頭的導入管部分有一段外套管，蒸餾時上升的蒸氣可起到加熱和保溫作用。

使用自制的安全管和蒸餾頭后，裝置中的大部分蒸氣導出通道直徑比傳統的導出管大，可減少蒸氣的氣流阻力和熱量散失，加快蒸餾速度。

其他儀器的選用和處理:①用長頸燒瓶代替普通三口燒瓶，液面到蒸氣導出口的距離增大，能較好地避免由于蒸餾時液體跳動劇烈而引起液體從導出管沖出，以致沾污餾出液;②裝置中水蒸氣發生部分的圓底燒瓶用短頸的，安全管水平方向的導出管、水蒸氣蒸餾頭水平方向的導入管、T形管等應制成短型，約2～3cm即可，目的是盡量減少蒸餾過程中的熱量損失。

整套儀器簡潔流暢，交接處少，安裝、拆卸及存放都很方便，密封性能好。該儀器于2003年設計、制作并投入使用，幾年來，師生反映很好，一直使用至今。

［1］ 周科衍，高占先.有機化學實驗.北京:高等教育出版社，1980

［2］ 曾昭瓊.有機化學實驗.第2版.北京:高等教育出版社，1987

［3］ 李敏誼.有機化學實驗.北京:中國醫藥科技出版社，2007

［4］ 古鳳才，肖衍繁，張明杰，等.基礎化學實驗教程.第2版.北京科學出版社，2004