劉安平 劉濟春
1.重慶大學,重慶,400030 2.中國空氣動力研究與發展中心超高速研究所,綿陽,622663
原子力顯微鏡(atomic force microscopy,AFM)不僅是進行物質表面微觀形貌觀察和分析的強有力工具,也是實現納米尺度加工、微納器件制造、物質表面微觀結構修復的重要手段之一,其檢測、加工的理論和方法的研究成果對于物質微表面信息表征、處理及加工制造等有重大潛在應用價值。IPC-208B型原子力顯微鏡是在IPC-205B型掃描隧道顯微鏡(scanning tunnel microscopy,STM)的基礎上而設計的[1-2],其工作方式為隧道檢測方式,工作原理是將AFM微懸臂的起伏變化轉換為隧道電流進行實時檢測,克服了掃描隧道顯微鏡不能檢測非導電材料的弊端。該原子力顯微鏡的鏡體部分是原子力顯微鏡系統的機械執行部分,是保證AFM精度的關鍵所在[3-4]。當前隨著原子力顯微鏡在材料物理、生物化學、材料科學等主要領域的廣泛應用[5-8],AFM的開發與應用顯得十分必要,其中研究的焦點之一是在原子力顯微鏡的鏡體結構設計上。本文介紹裝配在IPC-208B型原子力顯微鏡系統上的大范圍三維驅動結構,該研究,可為研制開發精度高、掃描范圍大、機械驅動自由度高等優點的AFM鏡體提供實驗參考。

圖1 鏡體主視圖
IPC-208B型AFM鏡體主要由壓電陶瓷掃描器、步進機、微懸臂、變速系統和樣品臺等組成,鏡體的主視圖如圖1所示。鏡體部件主要由壓電陶瓷掃描器、微懸臂探針及其調節機構、步進電機驅動系統、隔震和屏蔽系統組成。該鏡體驅動系統是基于上下壓電陶瓷掃描器、三相感應步進電機進行組合設計的,可以實現13個自由度的調節。其中,上壓電陶瓷掃描器在三相感應步進電機的配合下完成上掃描,掃描范圍為0~2000nm,下壓電陶瓷掃描器與一組(3個)三相感應步進電機結合實現下掃描(樣本掃描),掃描范圍為0~25mm。壓電陶瓷和微懸臂是實現掃描的核心器件,精選優異壓電參數的壓電陶瓷是保證實現大范圍線性掃描的關鍵,而制作低的力彈性常數、高的力學共振頻率的微懸臂也是直接決定能否感知樣品表面原子形貌的必要因素。根據壓電陶瓷參數,可以使該系統的三維掃描最小行進位移達10nm,實現納米精度的三維掃描檢測。下面分別從步進驅動、壓電陶瓷掃描器和微懸臂三個方面進行分析[9-10]。
IPC-208B型AFM鏡體樣本臺是一個三維納米級移動平臺,具有X、Y、Z2(垂直方向)三個方向的運動,樣本臺的Z2方向的垂直移動用于控制樣本臺樣品與微懸臂探針的距離,而探針座的Z1方向的移動機構用于控制探針接近和遠離微懸臂,Z方向上的這兩個調節的目標都是針對微懸臂探針。平臺和探針座是AFM檢測的核心部件,其移動要求精確高、可靠、噪聲低、震動小、抗干擾能力強和自動控制性能好,因此,步進驅動系統對步進電機的要求很高。本設計采用步進機和螺紋傳動組合的步進驅動系統,綜合考慮平臺和探針座的移動,步進驅動系統一共分為X、Y、Z1、Z2四個方向,四維位移量分別由四個機電進給機構控制。
X方向步進驅動系統用于控制樣品在X方向作掃描移動,選擇樣本在X方向的掃描范圍,該步進驅動結構主要由步進電機座、步進電機、諧波減速器、齒輪副、絲桿、滑動平臺等組成,實現一個步進電機驅動、諧波減速、齒輪傳動減速和螺紋傳動減速的完整系統,最終將步進電機的轉動轉化為滑動平臺的X方向平動,X方向步進驅動系統裝置見圖2。采用的步進電機型號為45BF,每脈沖行進θ=1.5°。諧波減速器減速比i=63。齒輪副減速比z=2.5。絲桿和滑動平臺組成螺旋傳動,其螺紋螺距t=0.5mm。則滑動平臺移動的距離為

式中,n為脈沖數。
當步進電機控制電路發出一個脈沖時,由式(1)可計算出滑動平臺在X方向行進的速度約為13.2nm/脈沖。
Y方向步進驅動系統用于控制樣品在水平Y方向作掃描移動,以結合X方向步進驅動系統選擇樣本掃描區域。Y方向步進驅動系統主要由步進電機座、步進電機、蝸輪副、絲桿、滑動平臺等組成,構成一個步進電機驅動、蝸輪傳動減速和螺紋傳動減速的整體系統,最終將步進電機的轉動轉化為滑動平臺的Y方向平動,其系統裝置見圖3。Y方向步進驅動系統選用步進電機型號為28BF,每脈沖行進θ=3°。蝸輪副減速比z=84。絲桿和滑動平臺組成螺旋傳動,其螺紋螺距t=0.5mm,根據式(1),當步進電機控制電路發出一個脈沖時,滑動平臺在Y方向行進的速度約為49.6nm/脈沖。

圖2 X方向步進驅動系統裝置示意圖

圖3 Y方向步進驅動系統裝置示意圖
Z2方向步進驅動系統用于控制樣品在垂直于樣本掃描面作相對移動,以便于調節樣本臺與微懸臂探針的距離。該步進驅動系統主要由步進電機座、步進電機、蝸輪副、絲桿、滑動平臺和斜形平臺、擋板等組成,構成步進電機驅動、蝸輪傳動減速、螺紋傳動減速和直動從動凸輪傳動減速系統,最終將步進電機的轉動轉化為樣本臺的垂直運動,其系統裝置見圖4。選用步進電機型號為28BF,每脈沖行進θ=3°。蝸輪副減速比z=84。絲桿和滑動平臺組成螺旋傳動,其螺紋螺距t=0.5mm。滑動平臺和斜形平臺組成直動從動凸輪傳動,其傳動比c=9。樣本臺的垂直距離為


圖4 Z2方向步進驅動系統裝置示意圖
由式(2)可計算出滑動平臺行進速度約為5.6nm/脈沖。
Z1方向步進驅動系統進給機構包括步進電機、蝸輪副減速器、傳動軸、垂直向絲桿、滑動套、限位螺釘、調節螺母、鋼球和探針座等,構成步進電機驅動、蝸輪傳動減速、螺紋傳動減速和直動從動凸輪傳動減速等的整體系統,最終將步進電機的轉動轉化為上掃描探針的垂直運動,其系統裝置見圖5。選用步進電機型號為28BF,每脈沖行進θ=3°。蝸輪副減速比z=84。絲桿和滑動套組成螺旋傳動,其螺紋螺距t=0.5mm。滑動套和探針座組成直動從動凸輪傳動,其傳動比c約為3。探針上下移動的距離為

由式(3)可計算出滑動平臺行進速度約為16.6nm/脈沖。

圖5 Z1方向步進驅動系統裝置示意圖
步進驅動系統在進行上掃描時,啟動Z1方向的步進電機,控制上掃描探針與微懸臂上表面間距由毫米級逐漸縮短直到進入隧道狀態為止。而當步進驅動系統在進行AFM下掃描時,啟動Z2向步進電機,把微懸臂探針與樣品間距由毫米級縮短進入原子級,直到探針即將產生形變。IPC-208型AFM步進驅動系統的四個方向均設置了手動、自動兩種選擇,自動擋又有從低到高8個速度擋位,擋位的選擇可根據粗調和細調的情況來決定,先粗后細,為了保證進入檢測狀態時探針與樣品間的接近速度足夠低,Z向步進系統包含有高精度的減速機構,使得Z向的步長遠小于壓電陶掃描器的Z方向伸縮范圍。這樣就能夠保證探針以一種慢速接近樣品,給后面的控制系統以足夠的反應時間。
AFM系統進入隧道檢測狀態后,其掃描控制位移精度在納米級,要控制針尖在樣品表面如此高精度地掃描,必須采用壓電陶瓷材料作為X向、Y向、Z向掃描控制器件,根據電壓-形變關系,可以通過控制加在陶瓷晶體上的電壓控制晶體產生所需要的位移,我們采用的是PZT-5A型單管狀PZT,其軸向平移為

式中,l為管軸長度;Do為管子外徑;DI為管子內徑;V 為所加電壓;d31為特定材料壓電系數。徑向平移為

PZT-5A型陶瓷管的外部電極分成面積相等的四份,管子內壁為一整體電極,在其中一塊電極上施加電壓,管子的這一部分就會伸展或收縮(由電壓的正負和壓電陶瓷的極化方向決定),這導致陶瓷管向垂直于管軸的方向彎曲。通過在相鄰的兩個電極上按一定順序施加電壓就可實現在X-Y方向的運動。在Z方向的運動是通過在管子內壁電極施加電壓使管子整體伸縮實現的。采用隧道檢測方法的AFM系統一般采用樣本掃描設置,控制下壓電陶瓷掃描器的彎曲來實現掃描范圍的選擇,做法是在管子外壁的電極同時施加相反符號的偏置電壓使管子的一側膨脹,相對的另一側收縮,施加偏壓的大小用于調節掃描區域。所選用的PZT-5A型壓電陶瓷材料,上壓電陶瓷掃描器由一個外徑為6mm、長為10mm、厚為1mm的PZT構成,壓電參數:X向和Y向均為20nm/V,Z方向為20nm/V。當該壓電陶瓷掃描器用作STM系統工作進行三維運動和檢測時,掃描器一般工作掃描范圍為4nm×4nm~2000nm×2000nm。當然如果系統作為AFM檢測時,該掃描器只作Z向運動和檢測,用于上掃描檢測微懸臂的起伏幅度;下壓電陶瓷由一個外徑為12mm、長為14mm、厚為1mm的PZT構成,X向和Y向壓電參數為20nm/V,最小掃描范圍為10nm×10nm,最大掃描范圍為5000nm×5000nm,用來驅動樣品臺作X向、Y向運動和檢測,從而實現樣品的二維掃描運動。由于樣本平臺步進驅動系統可產生大范圍X向、Y向的運動位移,X方向移動時每步可以達到10nm的精度,Y方向移動時的精度為50nm/步。因此,該掃描器與步進機驅動系統結合,AFM系統采用樣本掃描設置,掃描范圍可擴大到25mm×25mm。
微懸臂及針尖是AFM系統中十分敏感的部件,為了能夠準確實現納米級的檢測,微懸臂及探針須滿足幾點要求:①低的力彈性常數;②高的力學共振頻率;③高的橫向剛性;④短的懸臂長度;⑤帶有一個盡可能尖銳的針尖;⑥能夠簡便而快速制備。
AFM微懸臂探針主要經過電化學或微刻技術進行制作,但這些制作工藝要求高、操作困難且成本高。為了克服上述問題,基于我們已有的STM系統,采用彈性好而很細的鎢絲(φ0.1mm)制作成簡易又適用的微懸臂探針(圖6),在一定溶度的堿溶液中,采用低壓交流電化學腐蝕法,使鎢絲尖部形成尖細的針尖(接近一個原子),該針尖即使被碰撞也只需從新腐蝕后可繼續使用,大大降低了微懸臂探針的制作成本,微懸臂上固定了一塊面積為1.5mm×1.5mm鉑片,用于對準STM上掃描器的探針,施加偏壓后用于形成隧道電流。我們為該微懸臂探針設計了靈敏度較高的微位移調節裝置,如圖7所示。微懸臂的力常數可以通過調節固定端的長度作適當調整,針對微懸臂微調定位,設計了三坐標(r,θ,z)驅動機構,采用水平方向調節螺釘來調節微懸臂的前后移動,采用垂直方向螺母和螺釘分別來粗調及細調微懸臂的上下移動,采用蝸輪和蝸桿來調節微懸臂的旋轉,其中,r、z的調整精度為0.05mm,θ的調整精度為0.05°。

圖6 微懸臂探針結構示意圖

圖7 帶微調節裝置的微懸臂探針裝配示意圖
采用IPC-208B型AFM大范圍掃描三維驅動系統,首先對標準樣品天然白云母進行系統的精度檢測,檢測結果如圖8所示,該云母為單斜晶體,實驗選取掃描范圍為12nm×12nm,在掃描范圍內,圖8所示的云母結構明顯存在位錯及缺陷,表面也有吸附,原子團組成的環狀清晰可見,云母的結構清晰可辨,測算單個顆粒尺度為0.47±0.05nm,表明IPC-208B型AFM系統的分辨率已達0.1nm,經多次測試,圖像的重復性較好,系統性能穩定。針對同一檢測樣本,利用IPC-208B型AFM系統掃描范圍的控制,分別選取兩個不同的掃描檢測范圍進行掃描檢測。被測樣本為聚酰胺(polyamind,PA),它是一種用于纖維的樹脂材料,PA結構主鏈上含有許多重復的酰胺基,用作塑料時稱尼龍,PA具有良好的綜合性能,包括力學性能、耐熱性、耐磨損性、耐化學藥品性和自潤滑性,且摩擦因數低,有一定的阻燃性,易于加工,適于用玻璃纖維和其他填料填充增強改性,提高性能和擴大應用范圍。PA是分子鏈上的重復結構單元是酰胺基的一類高分子聚合物,實驗對分子結構中重復性單元進行了掃描觀測,圖9是采用樣本掃描模式進行大范圍掃描的AFM表征結果,圖9中顯示的X方向、Y方向掃描范圍為900pixel,換算成X-Y 掃描范圍為4200nm×4200nm。圖10是小范圍掃描的AFM表征結果,圖10中顯示的X方向、Y方向掃描范圍也為900pixel,換算成X-Y 掃描范圍為17.5nm×17.5nm。

圖8 天然白云母表面形貌圖

圖9 大范圍掃描的聚酰胺AFM形貌圖

圖10 小范圍掃描的聚酰胺AFM形貌圖
實驗結果表明,裝配該掃描三維驅動系統鏡體的AFM具備控制微懸臂探針、樣本的相對精確位置的能力,通過樣本掃描設置可以實現大范圍的掃描。通過大量樣品檢測實驗,結果表明所設計的掃描三維驅動系統運行精度高,能達到原子級分辨率。該系統功能集AFM和STM于一身,納米級移動平臺還可作AFM微加工平臺,該設計使得AFM檢測實驗準備工作簡單、容易操作,其微懸臂制作簡單、使用方便,實驗成本大大降低。
[1] 楊學恒,陳紅兵,費德國,等.一種高精度原子力顯微鏡的設計及應用[J].中國機械工程,2004,15(21):1909-1911.
[2] 何光宏,張志津,彭光含,等,基于STM的原子力顯微鏡的設計及應用[J].電子顯微學報,2006,25(1):26-29.
[3] Sherma J,John D,Larkin F.Atomic Force Microscopy(AFM)[J].Journal of AOAC International,2005,88(6):133-140.
[4] Aoki J,Gao W,Kiyono S,et al.A High Precision AFM for Nanometrology of Large Area Microstructured Surfaces[J].Key Engineering Materials,2005,295/296:65-70.
[5] Li X H,Ji T,Hu J,et al.Optimization of Specimen Preparation of Thin Cell Section for AFM Observation[J].Ultramicroscopy,2008,108(9):826-831.
[6] Wu Y Z,Hu Y,Cai JY,et al.The Analysis of Morphological Distortion during AFM Study of Cells[J].Scanning,2008,30(5):426-432.
[7] Almeida C M,Prioli R.Atomic Force Microscopy Tip Torsion Contribution to the Measurement of Nanomechanical Properties[J].Journal of Materials Science,2008,43(17):5998-6004.
[8] 房軒,李艷寧,胡曉東,等.原子力顯微鏡微懸臂梁品質因數的數字調控技術的研究[J].中國機械工程,2007,18(13):1581-1583.
[9] 劉濟春.IPC-208B型原子力顯微鏡的鏡體設計及其應用[D].重慶:重慶大學,2005.
[10] 解國新,丁建寧,范真,等.硅基微機械表面粘附及摩擦性能的AFM試驗研究[J].中國機械工程,2006,17(2):200-203.