關于勃氏法測定試樣比表面積的若干問題

徐芬蓮，陳景，代瑞平，楊文

(1.中建商品混凝土成都有限公司，四川 成都 610000；2.中建商品混凝土有限公司，湖北 武漢430074）

0 引言

勃氏法是根據一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的試料層時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定粉料（包括水泥及適合采用勃氏法測定、比表面積在2000～6000cm2/g范圍的其他各種粉料，不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料）的比表面積。在一定空隙率的試料層中，空隙的大小和數量是顆粒尺寸的函數，同時也決定了通過料層的氣流速度[1]。

勃氏法的操作方法簡單易行、工作量小、測試結果快，已經在科研探索中、水泥廠與礦粉廠等企業的產品質量控制中及預拌混凝土攪拌站的原材料檢測、控制中得到廣泛應用。但是，諸多的檢測者對勃氏法的理解不夠透徹，使得檢測結果存在著不同程度的偏差。

本文根據操作實踐的體會以及對標準JC/T956《勃氏透氣儀》與GB/T8074《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》的解讀，并查閱了有關文獻，特對檢測者在勃氏法試驗過程中易出現的問題進行了分析，對檢測過程中操作的注意事項等方面提出一些看法與建議。

1 造成檢測結果偏差的原因及相關問題分析

1.1 勃氏透氣儀的種類差異

勃氏透氣儀分為手動和自動兩種，均應符合JC/T956-2005《勃氏透氣儀》的要求。

圖1 U型壓力計示意圖

勃氏透氣儀的U型壓力計如圖1所示（圖中單位為mm），在其連接透氣筒的一臂上刻有環行線。從下往上，第一條線為水位線，第二條線為計時終止線，第三條刻度線為計時開始線，手動的勃氏透氣儀U型壓力計一般與圖1一致，為三條刻度線。自動勃氏透氣儀一般也與圖1一致，有部分自動勃氏透氣儀有四條刻度線，其他三條線的功能一致，計時開始線之上的一條刻度線是儀器廠家產品質量控制的標識線，對檢測無實質作用。

在同等的條件下，手動勃氏透氣儀測定的結果主要受檢測者計時起止的影響；自動勃氏透氣儀測定的結果受電磁泵的運轉情況、負壓的變化速率（影響液面下降的速率）、光電管對外部光線亮度的感應情況等因素的影響，即受儀器本身的影響較大，不同的廠家所生產的儀器在自動控制負壓、自動計時方面的差異較大。因此，當同一試樣用手動勃氏透氣儀測定的結果與自動勃氏透氣儀測定的結果有爭議時，以手動勃氏透氣儀測定的結果為準[1]。

1.2 對水位線的認識偏差

JC/T956-2005《勃氏透氣儀》中4.8條明確規定：“U形壓力計內裝水至第一條刻度線”，但諸多的檢測人員往往會忽略這點，認為水位的高低沒有影響，只要計時的終止刻度對了即可，其實并非如此。不管勃氏透氣儀為手動還是自動，液面的位置應該以水位線為準，即水的凹面與水位線相切，不在這個刻度時，要及時調整。當水位高于正常高度時，氣壓計產生的壓差減少，氣體流速慢，通過試樣層的時間增加，測得的比表面積偏大；反之則偏小[2]。

通常，U形壓力計內的水位應保持在水位線上，由于水分的蒸發，水位線會下降，因此，在儀器使用的過程中，應根據具體情況，及時地向U型壓力計中補充水，保持同一水位，否則試驗結果將不準確。表1為同一儀器、同一環境、同一檢測人員在不同水位時測得的同一樣品（某廠家P.O42.5級水泥樣品，密度ρ=3.06g/cm3）的比表面積（試驗溫度與校準溫度之差≤3℃）。

表1 不同水位線測得的同一水泥樣品比表面積對比情況

表1的試驗結果驗證了水位對檢測結果的影響較大，高于正常水位時，檢測結果偏高，反之偏小。因此，U形壓力計內的水位應保持在正常水位線上，即最下面一條環形刻度線上。

檢測人員應結合JC/T956-2005《勃氏透氣儀》與GB/T8074-2008《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》兩部標準，才可全面地了解勃氏法測定比表面積的全過程與細節。

1.3 對儀器校準（標定）的認識偏差

新購置的儀器必須校準后方可使用，啟用后根據GB/T8074-2008 《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》 6.3條規定[1]“至少每年校準一次，儀器設備使用頻繁的則應半年校準一次，儀器維修后也要重新標定”。但標準中并未明確規定“使用頻繁”的頻次到底是多少，因此建議用于產品質量控制的水泥廠與礦粉廠以一個季度到半年為周期校準儀器，一般檢測單位以半年到一年為周期校準儀器。

勃氏透氣儀的校準分為兩大部分，一是勃氏儀圓筒試料層體積的標定，二是勃氏儀標準時間的標定[3]。諸多檢測者對勃氏儀的校準認識存在偏差，即使發現U形壓力計內的水位低于正常位置，也不補充水分，認為調整了水位就要重新標定勃氏儀圓筒試料層體積和勃氏儀標準時間，實則未然，調整水位到正常位置，與原來標定時的水位保持同一位置，并不影響勃氏儀圓筒試料層體積和勃氏儀標準時間，無需重新標定。

1.4 對試驗結果處理的認識偏差

比表面積的完整計算公式為：

式中 S—被測試樣的比表面積，cm2/g；

Ss—標準樣品的比表面，cm2/g；

η—被測試樣試驗溫度下的空氣粘度，μPa·s；

ηs—標準樣品試驗溫度下的空氣粘度，μPa·s；

T—被測樣品試驗時，壓力計中液面降落測得的時間，s；

Ts—標準樣品試驗時，壓力計中液面降落測得的時間，s；

ρs—標準樣品的密度，g/cm3；

ρ—被測試樣的密度，g/cm3；

ξ—被測試樣試料層的空隙率；

ξs—標準樣品試料層的空隙率。

當試樣層的空隙率與標準樣品相同，試驗溫度與校準溫度之差≤3℃，試驗結果按式（2）計算。

GB/T8074-1987《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》5.2條規定“校正試驗用的標準試樣量和被測定水泥的質量，應達到在制備的試料層中空隙率為0.500±0.005”[4]；GB/T8074-2008 《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》 7.3條規定“PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005”。

GB/T8074-1987《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》6.2條規定儀器校準按JC/T956進行，標準粉的空隙率ξs應按JC/T956-2005附錄A《勃氏儀的標定方法》中A.2.2條取0.500。對于標準粉的空隙率ξs取值存在一定的爭議，有的檢測者認為應該取0.530。為避免爭議，國家水泥質量監督檢驗中心研制的標準樣品，其產品指數中明確標識空隙率ξs取0.500，而不是0.530，這點需要特別注意。

在GB/T8074-2008未實施前，大多數的檢測者按式（2）計算被測樣品的比表面積，但GB/T8074-2008實施后，當試驗溫度與校準溫度之差≤3℃，應按以下式（3）計算被測樣品的比表面積。

根據GB/T8074-2008《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》7.3條規定，PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率ξ采用0.500，式（3）簡化后就是式（2），而其他水泥（如：P.O42.5等）或粉料（如：磨細礦渣等）的空隙率ξ選用0.530，ξs取0.500，則式（3）可簡化為：

表2 不同空隙率對檢測結果影響的對比情況

對比公式（2）、（4），從表象上看，檢測同一樣品時，按式（4）計算比按式（2）計算要偏大，事實上并非如此，按公式（2）計算時，樣品的空隙率比式（4）小，液面降落的時間T要比式（4）的長，兩者的計算方法是等效的，試樣本身的比表面積也不會因為檢測方法的調整而改變。表2為相同條件下對4種不同樣品分別按不同空隙率所得檢測結果的對比情況（試驗溫度與校準溫度之差≤3℃）。

由表2可得，兩種檢測方法的結果相差不大，基本一致，式（2）與式（4）計算方法是等效的。有的檢測者，按照GB/T8074-2008將樣品的空隙率取0.530，而檢測結果還是按式（2）計算，這樣的方法是錯誤的，也使得檢測結果偏小。

2 注意事項

測定試樣的比表面積屬于精細試驗，檢測者應對勃氏法測定試樣比表面積的原理、試驗過程中的每個步驟有透徹的理解與領悟，糾正以上的幾種認識偏差，提高操作水平，才不會造成試驗結果的偏差。

作者根據實踐操作，還總結出以下幾點注意事項：

（1）試驗時穿孔板的上下面應該與標定圓筒試料層體積時的方向保持一致，以防由于穿孔板兩面加工精度的差異而影響圓筒試料層體積大小，從而導致測試結果的不準確。調換穿孔板時，應重新標準定圓筒試樣層的體積以及標準時間。穿孔板的厚度較薄（1.0±0.1mm），材質應采用硬度較大的金屬，不宜采用硬度較小的材質，以免其變形而影響試樣層體積的穩定性。

（2）稱量時，應用專用的稱量紙（不可反復使用）或其他光滑、不沾灰的適宜容器、工具，再利用金屬制的、表面光滑的小漏斗裝入圓筒內，粘附在漏斗壁上的殘留樣應用小毛刷小心刷入圓筒內，以保證試樣層的質量基本不損失。

（3）試樣層內的空隙分布均勻程度對比表面積的測定有一定的影響，試樣裝入圓筒后如不加以敲擊，在自然的狀態下用搗器搗實，上下空隙分布就很不均勻，給測定帶來誤差[2]。因此，在試樣裝入圓筒后，要用硬度較小的工具（如小毛刷桿）在水平方向輕輕敲擊圓筒，使得試樣表面盡量呈水平狀態，放入濾紙后，再用搗器搗實，用掌心慢慢旋轉兩周，保持每次的力量適度。

（4）裝入試樣層底層濾紙時，應用推桿的大端頭壓緊濾紙邊緣，防止漏料；裝入上層濾紙時，應小心操作，防止試樣外溢到濾紙之上。

（5）當采用手動勃氏儀時，在用抽氣泵或洗耳球抽氣時，不可用力過猛，應使液面緩緩上升，以防水分損失；同時，計時的起止目光都要與水位的凹面相切，減小計時誤差。

3 結束語

比表面積是科研探索中、水泥廠與礦粉廠等企業的產品質量控制中及預拌混凝土供應站原材料檢測、控制中的一項重要指標，檢測者只有對勃氏法測定試樣比表面積的原理、操作過程中的每個步驟、試驗注意事項等方面都有充分的理解和掌握，才可以獲得準確的測定結果。

勃氏透氣儀種類的差異、水位線的高低、操作的過程與手法、試驗的環境、試樣結果的處理方式等都影響到勃氏法測定試樣比表面積的結果。建議相關部門對操作者進行專業、統一的培訓，提高其業務操作水平，以達到提高試驗結果準確度的目的。

[1]GB/T 8074-2008水泥比表面積測定方法（勃氏法）[S].北京:中國標準出版社,2008.

[2]石 常軍.水泥質量檢測常見疑難問題與對策[M].北京:中國建材工業出版社,2002.

[3]JC/T 956-2005勃氏透氣儀[S].北京:中國建筑工業出版社,2005.

[4]GB/T 8074-1987水泥比表面積測定方法（勃氏法）[S].北京:中國標準出版社,1988.