覃建明 莫文電 譚忠謀
(1廣西河池市人民醫院,廣西河池市新建路 91號,547000;2廣西河池藥檢所)
老年咳喘片由黃芪、白術、防風、甘草、黃精、淫羊藿、補骨脂制成,有滋陰壯陽、扶正固本的功效,可以提高免疫力,促進病體康復,用于老年慢性支氣管炎及各種體虛癥。補骨脂含香豆精類、黃酮類、單萜酚類以及揮發油、皂苷、多糖、類脂等成分。補骨脂素和異補骨脂素為香豆精類,在補骨脂中含量較高,故選取其作為定量指標控制本品的質量,采用高效液相色譜法測定其含量。
LC-10ATVP高效液相色譜儀;SPD-10AVP紫外檢測器;威瑪龍色譜數據工作站。
補骨脂素、異補骨脂素對照品(中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用);老年咳喘片及缺補骨脂的陰性對照樣品由某藥廠提供;甲醇為色譜純,水為超純水,其他試劑為分析純。
2.1 色譜條件及系統適用性試驗 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱 (Kromasil C18 5μm;250mm×4.6mm),流動相:甲醇 -水 (55∶45);流速:1.0mL/min;檢測波長:246nm;柱溫 :30℃;進樣量 :10mL;理論板數按補骨脂素、異補骨脂素峰計算應不少于 4000,分離度應不小于 1.5。
2.2 對照品溶液的制備 精密稱取補骨脂素、異補骨脂素對照品適量,加甲醇制成每 1mL各含 20μg的溶液,即得。
2.3 供試品溶液的制備 取本品 10片,除去包衣,精密稱定,研細,取粉末約 2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 20mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率 160W,頻率 50kHz)40min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液濾過,取續濾液,即得。
2.4 陰性對照溶液的制備 依照“2.3項”下方法制備陰性對照溶液。……