頂空進(jìn)樣-氣相色譜法測(cè)定食品中丙酸鹽

楊乙強(qiáng)/泉州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所

0 引言

丙酸鹽是我國(guó)近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型防腐劑，可有效抑制食品中霉菌、好氣性芽孢桿菌、革蘭陰性菌等的生長(zhǎng)繁殖，也可以抑制黃曲霉毒素的產(chǎn)生。丙酸鹽在防腐的同時(shí)對(duì)酵母的生長(zhǎng)繁殖基本無(wú)影響，廣泛應(yīng)用于面包、西點(diǎn)、餅干等食品的防腐[1]。丙酸鹽作為防腐劑主要有丙酸鈣和丙酸鈉。我國(guó)《GB 2760-2007 食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[2]規(guī)定（以丙酸計(jì)）：丙酸及其鈉鹽、鈣鹽在生濕面制品（如面條、餃子皮、餛飩皮、燒麥皮）的最大使用量為0.25 g/kg（以丙酸計(jì)），在豆類(lèi)制品、面包、糕點(diǎn)、醋、醬油中的最大使用量為2.5 g/kg（以丙酸計(jì)）。

目前，食品中丙酸鹽的檢測(cè)方法有酸堿滴定法、氣相色譜法等。酸堿滴定法較為簡(jiǎn)單，但不能排除樣品中其他組分的干擾[3]；GB/T 5009.120-2003規(guī)定了填充柱氣相色譜法測(cè)定食品中丙酸鈉、丙酸鈣含量的方法[4]，GB/T 23382-2009則使用高效液相色譜對(duì)食品中的丙酸鈉、丙酸鈣進(jìn)行測(cè)定[5]，但這兩種方法的前處理比較繁瑣，在檢測(cè)量大的情況下效率較低。本文采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法定量測(cè)定食品中的丙酸鹽，即將樣品移入密閉容器中恒溫，待酸化后的丙酸在氣、液兩相間分配平衡后，取液上氣相進(jìn)行色譜分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

氣相色譜儀（GC）：帶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），SP 3420，北京分析儀器廠(chǎng)；

頂空自動(dòng)進(jìn)樣器：HTA250D，意大利HTA公司；

1×10-4電子天平：AB104，Mettler Toledo公司；

硫酸（優(yōu)級(jí)純）；

丙酸鈉（固體純度≥99.0%）

丙酸（液體純度≥ 99.5%）。

1.2 色譜條件及頂空進(jìn)樣條件

色譜柱：OV-FFAP毛細(xì)管柱（30 m×0.53mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度：170 ℃；檢測(cè)器溫度：170 ℃；……