高效液相色譜法測(cè)定豬尿中克倫特羅對(duì)映異構(gòu)體殘留量

摘 要建立了測(cè)定豬尿中克倫特羅對(duì)映異構(gòu)體殘留量的高效液相色譜分析方法。在堿化的條件下，用乙酸乙酯提取10 mL豬尿樣品，提取液經(jīng)稀HCl反萃取，萃取液直接過SCX固相萃取小柱，再用5%氨化甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊笥?00 μL甲醇定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色譜柱，以V（甲醇）∶V（冰乙酸）∶V（三乙胺）=99.94∶0.02∶0.04為流動(dòng)相進(jìn)行HPLC分析，檢測(cè)波長(zhǎng)301 nm，外標(biāo)法定量。克倫特羅單-對(duì)映體的峰面積與其濃度在70~5000 μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性； 線性相關(guān)系數(shù)均大于09996； 豬尿樣品中檢出限為0.30 μg/L。豬尿中克倫特羅對(duì)映體在1.0~20.0 μg/L范圍內(nèi)的添加回收率為76.3%~91.5%； 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于7%(n=5)。

關(guān)鍵詞克倫特羅； 對(duì)映異構(gòu)體； 高效液相色譜法； 豬尿