夏天無生物堿的高速逆流色譜分離純化

摘 要采用pH區帶精制逆流色譜與常規高速逆流色譜相結合的方法快速分離純化夏天無總生物堿。利用pH區帶精制逆流色譜對夏天無總生物堿進行分離，以正己烷乙酸乙酯甲醇水（5∶5∶2∶8， V/V， 上相加5 mmol/L三乙胺，下相加5 mmol/L HCl）為溶劑系統，上樣量3.0 g，分離得到1個混合物和3個高純度的生物堿單體：原阿片堿（375 mg）、蘇元胡堿甲（362 mg）和比枯枯靈（246 mg）， 其純度分別為97.5%，95.6%和971%。所得混合物850 mg經常規高速逆流色譜二次分離，以正己烷乙酸乙酯甲醇水（1∶0.8∶1.1∶1， V/V）為溶劑系統，得到比枯枯靈（105 mg）和四氫巴馬亭（470 mg）單體，純度分別為99.1%和99.7%。從該藥材分得蘇元胡堿甲，兩種制備分離模式相結合，提高了夏天無生物堿的分離效率。

關鍵詞夏天無； pH區帶精制逆流色譜； 高速逆流色譜； 生物堿