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凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定金銀花中33種農(nóng)藥殘留組分

2010-04-12 00:00:00莊婉娥弓振斌葉江雷陳登云
分析化學(xué) 2010年6期

摘 要建立了凝膠滲透色譜(GPC)凈化、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)同時測定金銀花中33種有機氯、有機磷和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的方法。樣品中的待測農(nóng)藥組分經(jīng)乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶劑(1∶1, V/V)提取、GPC凈化去除色素等雜質(zhì),GC-MS采用全掃描/選擇離子監(jiān)測模式(Scan/SIM)采集數(shù)據(jù)后進行定性/定量分析。方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤16.70 %(6.9~84.6 ng/g,n=5);5種不同加標(biāo)濃度下,待測農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在57.4%(甲胺磷)~109.9%(馬拉硫磷)之間;各農(nóng)藥組分的定性檢出限(3σ)為0.10~10.5 ng/g,定量檢出限(10 σ)為0.33~20.0 ng/g。

關(guān)鍵詞金銀花; 凝膠滲透色譜; 氣相色譜-質(zhì)譜; 農(nóng)藥殘留

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