無機硅膠-有機聚合物混合基質C₁₆毛細管整體柱的制備和性能研究

摘 要利用具有雙功能基團的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解縮聚后，再在熱引發條件下與甲基丙烯酸十六酯進行雙鍵聚合反應，制備了一類新型的無機硅膠-有機聚合混合基質毛細管電色譜整體柱，實現了硅膠基質整體柱和有機聚合基質整體柱制柱方法合二為一。提出了吸汞法控制溶膠混合溶液引入毛細管適當位置，以獲得平整的整體柱固定相界面的簡易操作方法。優化了整體柱制備條件，采用掃描電鏡和氮吸附比表面儀對整體柱材料的結構特征進行了表征，材料平均比表面積為103.4 m2/g，中孔孔徑主要分布在3~7 nm范圍。探討了運行電壓、緩沖液濃度、pH值和有機改性劑含量等因素對電滲流流速的影響。利用制備柱基線分離了7種中性芳香烴類物質。對萘的柱效達54000塔板數/m；連續運行5次的保留時間的RSD為0.9%， 容量因子的RSD為0.6%；連續運行3 d，保留時間的RSD為1.2%，容量因子的RSD為0.8%；不同批次3支整體柱，保留時間的RSD為8.7%，容量因子的RSD為57%。

關鍵詞整體柱; 毛細管電色譜; 無機硅膠-有機聚合物混合基質; 制備 