外冷碳化塔在聯堿中的應用與改進

王順好,唐克軍

(自貢市富源化工有限公司,四川 自貢 643202)

外冷碳化塔在聯堿中的應用與改進

王順好,唐克軍

(自貢市富源化工有限公司,四川 自貢 643202)

外冷碳化塔;濃氣制堿;工藝狀況

自貢市富源化工有限公司是一家采用天然氣為原料制氨、濃CO2氣聯合制堿的中型化工企業。公司自2002～2008年,陸續將所有的索爾維塔淘汰,更換為中國成達工程公司設計的φ2 800/3 800外冷碳化塔。碳化塔外冷器換熱管采用鈦材制作,這是因為鈦管不易結疤、堵塞,同時不易被聯堿母液腐蝕,延長了設備的使用壽命;另一方面提高了外冷器的換熱效率。

外冷式碳化塔在我公司應用以來,與索爾維塔相比已表現出諸多優點:結構簡單易大型化,單塔的生產能力大;作業周期長,使生產更平穩;產品結晶粒度大,易于過濾;尾氣CO2含量低,更節能等。所以被越來越多的純堿廠家所接受。

1 碳化塔的基本生產工藝狀況

1.1 碳化塔的生產組合

碳化塔采用3塔1組作業,其中1塔清洗,2塔作業。清洗塔用AⅡ清洗,清洗氣分別從中、下段進清洗塔進行鼓泡,一方面清洗塔內的結疤,另一方面補充AⅡ中的CO2,清洗碳化塔制得的CAⅡ供制堿塔制堿用。進入制堿塔的CAⅡ中CO2含量不宜控制得過高,過高將使制堿塔尾氣CO2含量高,加速上部塔板的結疤而嚴重影響制堿塔的作業周期。CAⅡ中CO2的濃度一般控制在1.25～1.35 mol/L。制堿塔下段進脫碳氣與爐氣的混合氣,中段進窯氣以補充CO2。

1.2 碳化塔的倒塔及清洗

制堿塔計劃性的定期倒塔用AⅡ清洗,窯氣和過濾尾氣作為清洗氣,避免了因制堿塔出現問題后被動倒塔對生產造成的波動。外冷器2臺作業,1臺用AⅡ清洗,定期倒換。

由于長期用AⅡ液和含CO2的清洗氣清洗碳化塔,難免造成塔內清洗不徹底、結疤累積。我公司采取制堿塔定期倒塔AⅡ清洗,以使其結疤不至于累積過多;每年水洗煮塔1～2次,洗水回收入系統,既解決了碳化塔結疤問題,又避免了水洗帶來的原料損失以及污染物的排放等問題。

1.3 制堿塔正常的工藝控制

CAⅡ入塔溫度,℃ ≤35

T1點溫度,℃ ≤CAⅡ入塔溫度+1

中部溫度(T4、T5點),℃ 45～52

尾氣CO2,% <4

出堿液CN H3,tt >80

1.4 結晶質量及產能

碳化取出液結晶含量,% >25

重堿沉降時間,s <80

重堿結晶平均粒度,μm ～90

制堿塔的單塔產能現已達到設計產能150～160 t/d。由于我公司制堿塔下段氣的濃氣氣量偏少,單塔只有3 000 m3/h,如果下段氣的濃氣氣量增加,碳化塔的產能還可以進一步增加。

2 碳化塔的不正常現象分析及處理

2.1 取出管噴氣

發生此現象的原因為塔下部結疤,下段氣上升不暢所致。用蒸汽對塔下部進行吹除后,噴氣現象會有所好轉甚至消失。當蒸汽吹除不能消除噴氣現象時,應及時倒塔清洗。

2.2 取出不暢

發生此現象的原因為取出管結疤或塔底堆堿。發生此現象后,倒換出堿管或者用蒸汽從出堿管倒吹塔底即可解決問題。

2.3 氣頂、托液

由于塔負荷過重或波動過大,容易造成碳化塔上部篩板結疤堵塞,上升的氣體與液體搶道,擠占降液管通道,液體無法下流而致使塔內拉空。其表現為下段氣壓力明顯下降,塔頂部液位上漲,尾氣帶液且CO2含量升高,塔上部塔板溫度明顯上升。正常生產中應注意塔的負荷不宜過重且波動不能過大,中段氣量不宜過多,一般控制在1 000～1 200 m3/h,控制反應不要上移,以免發生氣頂、托液現象。

氣頂、托液現象大多發生在制堿塔,清洗塔在清洗初期也有可能發生。當清洗塔發生氣頂、托液時,減少清洗氣量即可緩慢恢復正常。制堿塔發生氣頂、托液后會嚴重縮短塔的作業周期,應盡量避免。當制堿塔發生氣頂、托液時應及時處理:立即大幅減小進氣負荷,改用AⅡ補液。當下段氣壓力回升至正常水平后,加大取出及補液量,用AⅡ清洗上部塔板一段時間之后,再改用CAⅡ進液并緩慢恢復正常生產。

3 外冷碳化塔的改進及存在的問題

3.1 回收濾堿機的過濾尾氣作為清洗塔的清洗氣

由于天然氣造氣合成氨配套聯堿生產工藝中的CO2不能平衡自產的合成氨,需另設窯氣補充CO2。另一方面,濾堿機過濾重堿后放空的過濾尾氣中又含有約15%的CO2和少量的NH3。所以,我公司將濾堿機過濾尾氣回收作為清洗塔的清洗氣,回收其中的CO2和NH3,以降低單位產品的原料消耗。

回收流程為:真空泵出來的過濾尾氣經軟水洗滌(防止壓縮后 CO2與 NH3分壓升高生成NH4HCO3而堵塞管道),壓縮后進清洗塔下段,清洗塔中段進窯氣。洗滌過濾尾氣后的含NH3軟水在洗滌碳化尾氣后,送淡液蒸餾回收其中的NH3。

通過回收濾堿機的過濾尾氣作為清洗塔的清洗氣,不僅回收了其中的CO2和NH3,可使噸堿耗CO2下降約20 m3,還增強了清洗塔的清洗效果,因為實踐證明:CO2濃度過高的清洗氣不利于碳化塔的清洗。

3.2 將中段氣管口從生成段與冷卻段之間提至生

成段中上部

由于我公司的煅燒爐爐體嚴重變形,爐體與爐頭密封不嚴,造成爐氣濃度偏低,爐氣與脫碳氣混合后的下段氣濃度約為80%,下段氣壓力0.42 M Pa (A),則CO2分壓為0.42×80%=0.336 M Pa,該CO2分壓不算太高,如果大量的中段氣(窯氣CO2濃度30%)從生成段下部進入制堿塔,將會使生成段的湍動過大,至使生成的結晶破裂,取出的重堿結晶偏細。將中段氣進氣管口上移之后,重堿結晶的質量明顯改善,洗水當量保持在700 kg左右,使聯堿總水長期處于收縮狀態,完全消化了合成氨罐弛放氣洗下的稀氨水。加上公司的其它節能、節氨改造措施,使公司的噸堿氨耗下降至330～335 kg之間,噸堿鹽耗保持在1 150 kg(實物)左右。

3.3 塔篩板與塔圈的螺絲連接改為固定焊

由于塔內氣液長期的湍動,會使螺絲松動脫落,將給設備的安全及長周期運行帶來威脅。我公司曾發生螺絲進CAⅡ泵,至使泵損壞的事故,將塔篩板與塔圈固定焊,取消螺絲連接后就完全解決了這一問題。

3.4 增加1根出堿管

制堿塔作業到末期常發生出堿管堵塞,塔底積堿而取出不暢的情況。出堿管增加為2根以后,便可倒換為另一根出堿管取出,將取出不暢的出堿管進行吹堵,不至于影響塔的正常生產。

3.5 存在的問題

制堿外冷碳化塔生成段塔板平均每天結疤1 mm,影響外冷碳化塔的作業周期,還有待探索。

總之,外冷碳化塔將碳化液的冷卻器移至塔外,冷卻器倒換清洗,碳化塔可長周期作業,延長了碳化塔的作業時間,使聯堿生產更加平穩;冷卻器外置使塔內結構簡化,制作、安裝方便,易于大型化,是設計、制造產能更大碳化塔的發展方向。

[1] 周光耀.外冷式碳化塔的開發及應用[J].純堿工業. 2004,(5):3～7

[2] 方 翔.外冷式碳化塔的操作應用[J].純堿工業. 2009,(2):31～33

TQ 114.162

B

1005-8370(2010)05-25-02

2010-05-18

王順好(1978—),1998年畢業于原四川省瀘州化工學校(現四川化工職業技術學院)無機化工工藝專業,助理工程師。