基于反射物理模型的穩(wěn)定分析儀(Turbiscan)技術(shù)研究膠體對(duì)花生牛乳穩(wěn)定性影響

杭志奇，許景松，韓清波，佟立鳳

基于反射物理模型的穩(wěn)定分析儀(Turbiscan)技術(shù)研究膠體對(duì)花生牛乳穩(wěn)定性影響

杭志奇，許景松，韓清波，佟立鳳

(河北貝蘭德乳業(yè)有限公司，河北 寧晉 055550)

以未經(jīng)膠體懸浮的花生牛乳為對(duì)照，利用Malvern粒度儀測定滅菌純牛乳和花生牛乳粒徑分布，并基于反射物理模型的背散射光檢測技術(shù)研究結(jié)冷膠和微晶纖維素分別對(duì)花生牛乳的穩(wěn)定效果。結(jié)果表明：花生牛乳較純牛乳的粒徑分布中明顯地增加了花生微粒所形成的峰，其中，花生微粒的粒徑主要分布于20～500μm；空白對(duì)照組、微晶纖維素(MCC)組和HM-B結(jié)冷膠組的花生牛乳體系的穩(wěn)定動(dòng)力學(xué)參數(shù)(SI)分別為0.88、0.45和0.17，3個(gè)體系的浮油速率沒有顯著變化，而MCC和HM-B結(jié)冷膠對(duì)沉淀現(xiàn)象具有顯著改善，其中，HM-B結(jié)冷膠懸浮顆粒的能力較MCC更強(qiáng)，更適合于花生牛乳體系的懸浮。

花生牛乳；穩(wěn)定性；沉淀；浮油

花生是世界上分布最廣泛的食品蛋白質(zhì)資源之一，花生乳飲料富含蛋白質(zhì)、人體必需氨基酸、適量的不飽和脂肪酸及較低的膽固醇等，而頗受消費(fèi)者歡迎[1]。牛乳體系一般是由蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等營養(yǎng)物質(zhì)組成的一種乳狀液體系，脂肪以脂肪球形式并借助表面活性物質(zhì)(蛋白質(zhì)和脂類物質(zhì))分散于其中。牛乳體系的粒徑分布呈典型“雙峰”狀，粒徑小于3μm的組分主要為乳脂肪球，而大于3μm的組分則為非脂乳固體[2]。懸浮液則是不溶性固體粒子(如不溶性蛋白質(zhì)、淀粉和纖維等)懸浮于水相中，比重較大的粒子能夠隨時(shí)間推移而聚集并形成沉淀。花生牛乳體系具有懸浮液和乳狀液的雙重特性，尤其對(duì)長貨架期的花生牛乳，穩(wěn)定性是其貨架期的最主要限制因素[2]。要解決這一問題，需加入合適乳化劑、增稠劑使產(chǎn)品穩(wěn)定。

目前，對(duì)牛乳體系穩(wěn)定效果的考察主要以觀察法和離心法為主，這兩種方法檢測精度不夠高、只能定性而不能定量評(píng)價(jià)其對(duì)體系的穩(wěn)定效果[3]。基于反射物理模型的穩(wěn)定分析儀(QuickScan or TurbiscanOR)已廣泛應(yīng)用于研究乳濁液的穩(wěn)定性和濃縮膠體的分散性[2,4-8]。本實(shí)驗(yàn)以未添加膠體懸浮的花生牛乳對(duì)照，利用近紅外發(fā)射

光譜的背散射光穩(wěn)定動(dòng)力學(xué)參數(shù)(stability index，SI)來比較結(jié)冷膠(gellan gum)和微晶纖維素(microcrystalline cellulose，MCC)分別對(duì)花生牛乳的穩(wěn)定效果，旨在為花生牛乳的開發(fā)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

生鮮牛乳和超高溫滅菌乳 河北貝蘭德乳業(yè)有限公司；Dimodon HP-C分子蒸餾單甘酯 丹麥Danisco(上海)公司；蔗糖酯SE-1170 杭州瑞霖化工有限公司；HM-B結(jié)冷膠 美國Kleco公司；微晶纖維素(MCC) 美國 FMC Biopolymer公司。

KA T25高速組織分散機(jī) 德國IKA公司；APV 1000型高壓均質(zhì)機(jī) 丹麥APV公司；Turbiscan Lab穩(wěn)定分析儀 法國Formulaction公司；Mastersizer Hydro2000 Mu型激光粒度儀 英國Malvern公司；TP37SE型超高溫殺菌機(jī) 日本Powerpoint International公司。

1.2 方法

1.2.1 花生牛乳樣品制備

分別將篩選好炒至七分熟的無皮花生仁60、120、180g用水淘洗干凈，除去雜質(zhì)，放入pH值為7.5～8.5的弱堿液中浸泡12h(進(jìn)行軟化處理)，棄有色浸泡液后用水洗凈。用磨漿機(jī)將花生仁粉碎，磨漿熱水溫度為80～90℃，磨漿熱水用量約為花生仁質(zhì)量的20倍，濾網(wǎng)為0.3mm。分離出的花生渣經(jīng)磨漿機(jī)反復(fù)磨漿2～3次，將多次濾液合并混勻即為花生乳液。對(duì)最后濾渣經(jīng)均質(zhì)后加入至花生乳液中。

實(shí)驗(yàn)分為3組：空白對(duì)照組、HM-B結(jié)冷膠組和MCC組，分別將1.0kg的生鮮牛奶加熱至75～80℃，利用高速組織分散機(jī)分別將HM-B(MCC)、蔗糖酯SE-1170和單甘酯分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.12%(0.3%)、0.05%和0.05%溶解于牛奶中，8000r/min攪拌10min后，與1.3kg的生鮮牛奶和1.2.1節(jié)所得的3種花生乳液混合，用水補(bǔ)齊至6kg(分別得花生質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%、3%的花生牛乳)后攪拌5min，將其加熱至(65±2)℃后經(jīng)均質(zhì)壓力15MPa均質(zhì)，經(jīng)超高溫瞬時(shí)滅菌(137℃，3～4s)后灌裝，樣品以備后續(xù)實(shí)驗(yàn)使用。空白對(duì)照組則選用利用花生乳液制備并未用膠體懸浮的花生牛乳。

1.2.2 感官評(píng)定

將花生添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%、20%和30%的花生牛乳樣品隨機(jī)編號(hào)，由20位經(jīng)過培訓(xùn)的感官評(píng)定員進(jìn)行感官質(zhì)量評(píng)定。根據(jù)其色澤(20分)、質(zhì)地狀態(tài)(30分)、滋味(40)、香氣(20)綜合打分，取平均分為感官評(píng)價(jià)值。

1.2.3 花生牛乳粒徑分布的測定

樣品的粒徑分布采用Mastersizer Hydro2000 Mu型激光粒度儀測定，樣品需經(jīng)自來水稀釋至合適濃度[2]。具體參數(shù)設(shè)置如下：顆粒折射率：1.500；顆粒吸收率：0.001；相對(duì)折射率：1.449；分散劑(水)折射率：1.330。

1.2.4 花生牛乳穩(wěn)定性的測定

牛乳穩(wěn)定性測定方法見參考文獻(xiàn)[8-10]。穩(wěn)定分析儀給出的評(píng)價(jià)指標(biāo)是超高溫滅菌乳觀察時(shí)間內(nèi)背散射光的平均變化率(ΔBS，%)，ΔBS與體系穩(wěn)定性呈負(fù)相關(guān)，體系越穩(wěn)定，ΔB S值越小，體系越不穩(wěn)定，ΔBS則值越大。ΔBS能直觀反映體系局部的不穩(wěn)定現(xiàn)象，但不能量化比較多個(gè)的不穩(wěn)定程度。經(jīng)Turbiscan Easysoft軟件處理，將ΔBS微積分處理后轉(zhuǎn)換為觀察時(shí)間內(nèi)的平均背散射光變化率，并用穩(wěn)定動(dòng)力學(xué)(SI)表示，因此，S I亦與體系穩(wěn)定性呈負(fù)相關(guān)。

1.2.5 數(shù)據(jù)分析與處理

利用Turbiscan Lab穩(wěn)定分析儀的Tlab Expert 1.23軟件采集數(shù)據(jù)并用Turbiscan Easysoft軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 花生牛乳的感官評(píng)定結(jié)果

為了開發(fā)花生風(fēng)味濃郁的花生牛乳，對(duì)花生添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%、2%和3%的花生牛乳樣品進(jìn)行感官評(píng)定(數(shù)據(jù)未給出)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，花生添加量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味影響極其顯著，3%的花生添加量可取得最理想的風(fēng)味，且隨著其添加量的減少呈遞減趨勢。為此，后續(xù)實(shí)驗(yàn)中只對(duì)花生添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行分析。

2.2 花生牛乳粒徑的測定

利用Mastersizer Hydro2000 Mu型激光粒度儀分別測定超高溫滅菌純牛乳、花生牛乳的粒徑，兩者粒徑分布見圖1。

圖1 滅菌純牛乳與花生牛乳粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of UHT milk and peanut milk

由圖1可見，滅菌純牛乳的粒徑分布呈典型“雙峰”狀，其中，粒徑分布介于0.03～0.4μm之間的為酪蛋白粒子，介于0.4～10μm主要為脂肪球及非脂乳固體[2]，且沒有大于10μm的粒子。對(duì)花生牛乳而言，磨漿后的花生仁粒徑分布于2.5～10μm和20～500μm兩個(gè)

范圍區(qū)間內(nèi)，其中，粒徑分布于2.5～10μm的粒子數(shù)目體積百分比較少，絕大部分介于20～500μm內(nèi)，這主要與所采用的濾網(wǎng)孔徑為300μm有關(guān)。此外，空白對(duì)照組、MCC組及HM-B結(jié)冷膠組的花生牛乳中花生微粒的粒徑分布十分接近(數(shù)據(jù)未給出)，說明結(jié)冷膠不能改變其粒徑分布。因此，長貨架期的花生牛乳較滅菌純牛乳而言更易發(fā)生沉淀，需用具懸浮粒子能力的膠體對(duì)其體系進(jìn)行懸浮。HM-B結(jié)冷膠和MCC是食品工業(yè)常用具懸浮粒子能力的膠體[11-13]，但需對(duì)兩者的懸浮效果進(jìn)行全面的評(píng)價(jià)。

2.3 花生牛乳穩(wěn)定性的測定

利用Turbiscan Lab穩(wěn)定分析儀按1.2.4節(jié)方法分別測定了空白對(duì)照組、MCC懸浮的花生牛乳及HM-B結(jié)冷膠懸浮的花生牛乳的穩(wěn)定性，Turbiscan Easysoft軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到三者的穩(wěn)定動(dòng)力學(xué)參數(shù)，結(jié)果見圖2。

圖2 滅菌純牛乳與花生牛乳穩(wěn)定性比較Fig.2 Comparison of stability between UHT milk and peanut milk

由圖2可見，12h觀察時(shí)間內(nèi)，空白對(duì)照組、MCC懸浮的花生牛乳及HM-B結(jié)冷膠懸浮的花生牛乳，三者的SI分別為0.88、0.45和0.17。SI說明，未添加膠體的空白對(duì)照組的穩(wěn)定性最差，采用結(jié)冷膠穩(wěn)定的花生牛乳體系的穩(wěn)定性最好，采用MCC的花生牛乳穩(wěn)定性介于空白對(duì)照組和結(jié)冷膠懸浮組之間。采用膠體穩(wěn)定的花生牛乳體系的SI均比空白對(duì)照組低，說明MCC和HM-B結(jié)冷膠對(duì)花生牛乳體系的穩(wěn)定性有所改善，但花生牛乳體系的穩(wěn)定性受沉淀和浮油兩個(gè)因素影響，因此，對(duì)各個(gè)體系的沉淀和浮油速率進(jìn)行比較，可解釋不同體系穩(wěn)定性差別的原因。

2.4 花生牛乳浮油速率的比較

為了分析浮油對(duì)SI的影響，分別測定了空白對(duì)照組、MCC組及HM-B結(jié)冷膠組的花生牛乳體系的脂肪浮油速率，結(jié)果見圖3。

圖3 花生牛乳浮油速率比較Fig.3 Comparative creaming velocities of peanut milks with added MCC and HM-B gellan

由圖3可見，空白對(duì)照組的浮油速率為0.06mm/h，但R2=0.89，這是由于體系未采用膠體對(duì)花生顆粒進(jìn)行懸浮穩(wěn)定，使得實(shí)驗(yàn)樣品的頂部澄清對(duì)頂部的浮油產(chǎn)生了干擾，導(dǎo)致其浮油速率方程的R2較低。而采用MCC和HM-B結(jié)冷膠懸浮的花生牛乳體系，由于沉淀現(xiàn)象顯著減少，頂部發(fā)生澄清的現(xiàn)象明顯減弱甚至完全消失，因此，較空白對(duì)照組，添加膠體組的浮油速率方程線性良好(R2≥0.99)。比較MCC和HM-B結(jié)冷膠組發(fā)現(xiàn)兩者間的浮油速率均為0.09mm/h，浮油時(shí)間亦差異不大，這主要由于兩個(gè)體系所采用相同的乳化體系所致。因此，對(duì)于MCC組和HM-B結(jié)冷膠組的花生牛乳SI的差異，只有可能是沉淀現(xiàn)象所致。

2.5 花生牛乳粒子沉降速率的測定

花生顆粒的比重較乳漿密度大且粒度較粗，易受重力場影響而發(fā)生沉淀現(xiàn)象。為了進(jìn)一步確定，HM-B結(jié)冷膠與MCC對(duì)微粒的懸浮效果，利用Turbiscan Lab穩(wěn)定分析儀的Tlab Expert 1.23軟件分析了不同體系中的粒子沉降速率，結(jié)果見圖4。

圖4 花生牛乳沉降速率比較Fig.4 Comparative sediment velocities of peanut milks with added MCC and HM-B gellan

由圖4可見，在12h內(nèi)，空白對(duì)照組的花生顆粒在2～8.3h內(nèi)發(fā)生沉淀，沉降速率(y)和沉降時(shí)間(t)方程為y=0.63×t(R2=0.98)，此后，沉降速率又逐漸降低至0；而MCC組的花生牛乳中的花生顆粒在4.5h即發(fā)生沉降，在4.5～12h內(nèi)的沉降速率方程為y=0.43×t(R2= 0.98)。較MCC穩(wěn)定的花生牛乳體系，結(jié)冷膠懸浮的花生牛乳體系在觀察時(shí)間內(nèi)發(fā)生沉淀時(shí)間遠(yuǎn)小于前者，進(jìn)一步說明了HM-B結(jié)冷膠懸浮顆粒的能力比MCC強(qiáng)。

HM-B結(jié)冷膠為高酰基結(jié)冷膠，其可依靠O-乙酰取代基中的甲基和O-甘油酰取代基中的羥基之間形成的C—O共價(jià)鍵雙螺旋結(jié)構(gòu)并盤曲折疊形成復(fù)雜的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[14]，并將粒子包絡(luò)其中而達(dá)到懸浮粒子的效果。而MCC形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的原理在于借助自身的斥力以及纏繞于其表面羧甲基纖維素(carboxymethyl cellulose，CMC)的COO－間靜電斥力而形成的復(fù)雜三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[15]，但其易受pH值和離子強(qiáng)度的影響。兩者形成懸浮的機(jī)理不同是造成其懸浮效果差異的原因之一。

3 結(jié) 論

花生牛乳粒徑分布較純牛乳體系發(fā)生明顯變化，其中，花生顆粒的粒徑要遠(yuǎn)大于純牛乳的粒徑，粒徑較大的花生顆粒導(dǎo)致整個(gè)體系更易發(fā)生沉淀現(xiàn)象。基于Turbiscan技術(shù)可以測定牛乳體系的穩(wěn)定動(dòng)力學(xué)參數(shù)SI，并分析體系粒子上浮和沉淀的速率，據(jù)此原理可以快速判斷體系的穩(wěn)定性。結(jié)冷膠和MCC是食品工業(yè)常用具懸浮粒子能力的膠體，以未添加膠體的花生牛乳為空白對(duì)照，通過比較MCC和結(jié)冷膠對(duì)花生牛乳體系的穩(wěn)定性發(fā)現(xiàn)，三者的SI分別為0.88、0.45和0.17，說明MCC和結(jié)冷膠對(duì)花生牛乳體系的穩(wěn)定性有所改善。膠體對(duì)體系的浮油速率沒有影響，而對(duì)沉淀現(xiàn)象具有顯著改善，其中，結(jié)冷膠懸浮顆粒的能力較MCC更強(qiáng)，更適合于花生牛乳體系的懸浮。

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Effect of Gels on the Stability of Peanut Milk Using Turbiscan Technology

HANG Zhi-qi，XU Jing-song，HAN Qing-bo，TONG Li-feng
(Hebei Beilande Dairy Co. Ltd., Ningjin 055550, China)

The effect of gels on the stability of formulated peanut milk was studied. The distribution of particle size of UHT pure milk and peanut milk was determined by light scattering techniques with a Malvern Mastersizer Hydro2000 Mu and the stabilities of the samples suspended by gellan gum and microcrystalline cellulose respectively were measured by Turbiscan Lab. The results indicated that the particle size distribution of milled peanut mainly ranged from 20 to 500μm, higher than that of pure milk ranged from 0.03 to10 μm. The SI value of control peanut milk without gel was 0.88, while those of peanut milks suspended by MCC or HM-B gellan were 0.45 and 0.17, respectively. There was no significant difference among the creaming velocities of all samples, however the sediment amount of peanut milks were significantly reduced by MCC and gellan. Moreover, participating was lower in peanut milk stabilized by gellan than by MCC. Therefore, the suspending capability of gellan gum is greater than MCC, indicating that gellan gum is more suitable for stabilizing formulated peanut milk.

peanut milk；stability；sediment；creaming

TS252.59

A

1002-6630(2010)21-0110-04

2010-01-19

杭志奇(1956—)，男，總工程師，本科，研究方向?yàn)槿槠芳庸ぜ夹g(shù)。E-mail：terui9979@sina.com