電鍍液中聚乙二醇含量的測(cè)定

(鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院，河南鄭州 450001)

為了保證鍍層質(zhì)量，在電鍍?nèi)芤褐屑尤肽承┯袡C(jī)物作為添加劑，其中聚乙二醇(PEG)是一種重要的穩(wěn)定劑。在實(shí)際電鍍過(guò)程中，須不斷補(bǔ)加PEG以保持其值的穩(wěn)定，所以，準(zhǔn)確測(cè)定電鍍液中PEG的含量有一定意義。對(duì)于純PEG水溶液，其含量測(cè)定方法已有報(bào)道，該論文發(fā)表了以來(lái)，許多同業(yè)人員詢問(wèn)相關(guān)內(nèi)容，有企業(yè)委托我們對(duì)電鍍液中PEG含量測(cè)定方法進(jìn)行研究。本文在前期研究的基礎(chǔ)上，通過(guò)消除錫電鍍液中一些共存物質(zhì)的干擾，確定了電鍍液中PEG含量的測(cè)量方法。

1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

主要實(shí)驗(yàn)試劑有:碘，I2，純度≥99.8%;碘化鉀KI，純度≥98.5%;氯化鋇、高錳酸鉀、草酸、EDTA、過(guò)硫酸銨、雙氧水等均為分析純。聚乙二醇6000，化學(xué)純。實(shí)驗(yàn)采用紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)(日本島津UV－2450)分析溶液的吸光度。

2 探索實(shí)驗(yàn)

某企業(yè)電鍍液中主要含有葡萄糖酸鈉、甲基磺酸亞錫、氨基磺酸銨、PEG6000等各種物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)取電鍍液中所含主要組分與PEG混合配制溶液，按照文獻(xiàn)［1］所給方法進(jìn)行分析，與純PEG溶液進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)甲基磺酸亞錫對(duì)PEG的吸光度有影響。圍繞如何消除Sn2+的干擾，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了考察。

實(shí)驗(yàn)利用EDTA與Sn2+之間的絡(luò)合反應(yīng)，試圖掩蔽Sn2+，但效果并不理想。實(shí)驗(yàn)采用加入NaOH的方法，旨在把Sn2+沉淀出來(lái)，但調(diào)節(jié)溶液的pH值到12，溶液中還沒(méi)有沉淀產(chǎn)生;實(shí)驗(yàn)加入過(guò)硫酸銨作為氧化劑氧化效果良好，但當(dāng)加入顯色劑氯化鋇時(shí)，溶液極易產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，影響分析結(jié)果。實(shí)驗(yàn)采用雙氧水作為氧化劑，氧化效果很好，分析結(jié)果準(zhǔn)確。但是，由于企業(yè)送來(lái)樣品中Sn2+含量不同，對(duì)每一個(gè)樣都需要確定適宜加入量，實(shí)驗(yàn)室里可以控制，但企業(yè)操作有困難。最終選擇高錳酸鉀作為氧化劑的效果較為理想。

3 測(cè)定方法與結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)PEG溶液配制和測(cè)定

在50 mL容量瓶中，加入50 mg·L－1PEG6000標(biāo)準(zhǔn)溶液3 mL，然后加入一定量的BaCl2和I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后定容至刻度線。該溶液用于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)PEG溶液的吸光度，讀取記為A0。同時(shí)配制空白溶液，用于紫外分光光度計(jì)調(diào)零。

3.2 樣品測(cè)定

選取待測(cè)樣品，估計(jì)待測(cè)樣品中PEG6000的濃度。通過(guò)稀釋的方法使其含量接近50 mg·L－1，記下稀釋倍數(shù)，記為M。

在50 mL容量瓶中，加入待測(cè)樣品溶液3 mL，加入少量水稀釋，用滴定管逐滴加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊滴邊搖，至溶液呈微紅色停止滴定;然后用滴定管逐滴加入草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊滴邊搖，至溶液微紅色褪去停止滴定。接著，加入一定量的BaCl2和I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后定容至刻度線。該溶液用于測(cè)定待測(cè)試樣的吸光度。同時(shí)制作三個(gè)式樣，讀數(shù)分別記為A1、A2、A3。

3.3 計(jì)算方法

式中:c，測(cè)定樣品濃度，mg·L－1。

上述方法在企業(yè)進(jìn)行了實(shí)際效果檢驗(yàn)，誤差在可以接受的范圍內(nèi)，企業(yè)非常滿意。

4 結(jié)論

電鍍液中甲基磺酸亞錫的存在干擾對(duì)聚乙二醇含量的測(cè)定，實(shí)驗(yàn)采用高錳酸鉀為氧化劑消除Sn2+的干擾后，利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定出電鍍液中PEG含量。經(jīng)企業(yè)實(shí)際應(yīng)用效果良好，表明該方法測(cè)定電鍍液中PEG含量準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)單。

［1］劉海霞，張浩勤，劉金盾.分光光度法測(cè)定不同分子量聚乙二醇濃度［J］.河南化工，2005，(5):36 －38.