原位自生鈦基復合材料研究綜述

呂維潔

(上海交通大學金屬基復合材料國家重點實驗室,上海 200240)

原位自生鈦基復合材料研究綜述

呂維潔

(上海交通大學金屬基復合材料國家重點實驗室,上海 200240)

近年來,由于原位自生鈦基復合材料相對鈦合金更為優異的綜合性能,引起人們廣泛關注。從制備方法、基體和增強體選擇、微觀結構、力學性能、抗氧化性能、超塑性變形與加工等方面,綜述了目前原位自生鈦基復合材料的研究進展。提出了目前研究中存在的問題和今后可能的發展方向。

原位自生;鈦基復合材料;微觀結構;力學性能

前 言

鈦基復合材料 (T MCs)是指在鈦或鈦合金基體中植入剛硬陶瓷增強體的一種復合材料。它把鈦的延展性、韌性與陶瓷的高強度、高模量結合起來,從而獲得了更高的剪切強度和壓縮強度以及更好的高溫力學性能。T MCs極具吸引力的物理性能和力學性能,諸如高模量、高強度、抗氧化,已經許多研究和實踐所證明[1-2]。

鈦基復合材料主要分為兩大類:連續纖維增強鈦基復合材料和顆粒增強鈦基復合材料。早期研究的主要領域是以碳化硅纖維增強的鈦基復合材料,可顯著提高基體合金的機械性能,但纖維增強鈦基復合材料受到以下幾個因素的制約:價格昂貴、加工工藝復雜、各向異性、界面反應等。因此,非連續增強鈦基復合材料是目前的重要研究方向[3-5]。此外,陶瓷增強相可顯著提高基體合金的耐磨性[6-7],結合鈦合金耐腐蝕的優點,可滿足航空航天和軍工領域對材料耐磨、耐蝕的要求。

非連續增強鈦基復合材料按增強體生成方式可分為外加法和原位合成工藝方法。傳統的外加法制備技術中,陶瓷增強相以顆粒、粉末的狀態加入基體鈦中,也就是說,傳統的合成技術中增強相是預先準備好的,先于復合材料的制備合成。因此傳統的合成技術中增強相的尺度被最初的粉末粒度所限制,一般是微米級甚至毫米級。此外,傳統外加法的合成技術還需要解決增強體浸潤、制備過程中增強相與基體的界面反應以及昂貴的成本等問題。

為了解決傳統外加法造成的一系列問題,人們開發了原位合成技術來制備非連續增強鈦基復合材料,增強體通過原料中的元素相互發生化學反應而生成。原位合成工藝方法制得的復合材料中增強顆粒與基體的相容性好,避免了外加增強顆粒的污染問題以及增強顆粒與基體的界面之間的化學反應問題,增強體和基體界面結合良好,而且增強顆粒和基體在熱力學上穩定。這些特性對提高鈦基復合材料的使用溫度具有極為重要的意義,可以說原位合成鈦基復合材料的是目前復合材料領域一個重要的研究方向[3]。

基體和增強體的選擇

. 基體的選擇

按照混合定律,基體對復合材料最終力學性能的貢獻是第一位的,故而基體的選擇非常重要。用量最大、綜合性能最好的 Ti-6Al-4V合金,被廣泛地用作研究非連續增強鈦基復合材料的基體合金。工業純鈦和 Ti-32Mo等耐蝕合金作為發展既耐蝕又耐磨的鈦基復合材料的基體材料。而在航空、航天領域中,要求鈦合金具有良好的高溫強度和抗蠕變性能,因此常選用近α,α+β型合金合金作為基體材料。

. 增強體的選擇

在原位自生鈦基復合材料中,通常的增強體候選物是高熔點、高硬度的物相,如:金屬與非金屬的化合物陶瓷和金屬間化合物。基體與增強顆粒之間的一個非常重要的物理關系是熱膨脹系數,對于 Ti這類高屈服強度的基體,一般要求避免高的熱殘余應力,因此,基體與增強相的熱膨脹系數差別不應太大。另一方面,增強體和基體的化學相容性也是一個非常值得關注的問題,一些陶瓷顆粒在高溫條件下與基體鈦發生界面反應,降低界面結合強度,從而惡化復合材料性能。

鈦基復合材料中一些常用增強體的性能如表1所示。SiC,Al2O3,Si3N4在一定條件下極易與 Ti發生較嚴重的界面反應[8-13],不是理想的增強體。B4C,T iB2,ZrB2在鈦基體中均不是穩定相,在制備過程中將生成TiC和 TiB。TiC和 TiB的熔點很高,在鈦中是穩定相,且與鈦相容性好,不發生界面反應[14-15],泊松比相近,密度也相差不大,熱膨脹系數差控制在 50%以下 (鈦的熱膨脹系數為(9～10.8)×10-6/K),可以顯著降低材料制備過程中產生的熱殘余應力,此外,TiB和 TiC的彈性模量為 Ti的 4～5倍,對材料性能的提高效率很高,因而是非連續增強鈦基復合材料較為理想的增強體。

除上述增強體之外,稀土氧化物被視為鈦合金中極有希望的增強體。可考慮添加的稀土元素有 La,Nd,Y,Ce,Er,Gd等。由于稀土氧化物是穩定的高熔點化合物,稀土加入鈦基體后,主要起內部氧化作用。稀土氧化物在鈦基體內呈彌散分布,這些彌散顆粒可以進一步強化基體,所以,稀土元素的加入能顯著提高基體的高溫瞬時強度和持久強度[16-17]。此外,稀土元素還有利于基體晶粒的細化、熱穩定性的提高等[18]。

表1 鈦基復合材料常用增強體的性能Table 1 Properties of reinforcem ents used in titanium m a trix compo site s

制備方法

目前利用原位法生產顆粒增強鈦基復合材料的主要制備技術有:粉末冶金法 (P/M)[19-24]、機械合金化 (MA)[25-26]、自蔓延高溫合成工藝 (SHS)[27-29]、放熱擴散法 (XDTM)[30]、快速凝固技術 (RSP)[31-32]以及各種各樣的熔煉鑄造技術[33-36]。其中,粉末冶金法制備原位自生鈦基復合材料是目前研究最多的方法,其主要缺點在于工藝復雜,對加工設備要求高,難以制備大零件和實現批量化生產。熔煉鑄造法采用傳統的鈦合金熔煉工藝,直接將所需的反應物和鈦合金基體一起熔煉,在熔煉過程中發生反應,生成原位自生的增強相。采用普通的熔鑄法,可以在不改變原鈦合金熔煉工藝和設備的條件下,制備鈦基復合材料,因此可以大大降低成本。

原位反應體系與熱力學

迄今為止,原位合成鈦基復合材料主要是利用以下幾個反應式:

其中RE表示稀土元素。Zhang和 Lu等人[37-39]利用傳統冶煉鈦及鈦合金的設備制備了 TiC/Ti,TiB/Ti以及 TiB+TiC/Ti復合材料,并計算了 Ti與石墨,B,B4C反應的 Gibbs自由能以及反應生成焓,發現各個反應的Gibbs自由能以及反應生成焓在高溫下均為負值,如圖1所示。這說明反應 (1)～(3)在熱力學上是可行的,且放熱。

圖1 原位反應的標準 Gibbs自由能和反應生成焓Fig.1 Gibbs energy and enthalpy of in situ reactions

由于單質原料化學性質活潑,容易在高溫條件下相互反應而影響冶煉效果,故原位自生鈦基復合材料有多元化、多尺度化發展的趨勢。Yang[40]利用 B4C,REB6,B2O3和 Ti的反應,原位合成了 TiB,TiC和稀土氧化物(RE2O3)多元陶瓷顆粒增強鈦基復合材料,并通過工藝控制,使得稀土氧化物主要呈納米顆粒彌散分布于基體中。

微結構

在鈦基復合材料中,TiC增強體的微結構呈現多樣化特征,如球狀、等軸顆粒狀、短棒狀和羽毛狀等。其形狀和尺寸與制備方法、凝固速度、碳含量和合金元素等有著密切關系。在燃燒合成法(CAC)制備的鈦基復合材料中,TiC在基體中通常呈三維的樹枝晶分布。Lu[41]指出,在熔鑄法制備鈦基復合材料的過程中,TiC呈樹枝狀主要是因為在凝固過程中的成分過冷所致,如圖2所示。Al的加入通過對凝固過程及 Ti與 C之間相互擴散的影響,使 TiC增強體更為細小,并趨向于長成等軸狀粒子。

TiB增強體主要呈晶須狀、針狀、片狀和管狀,并且 TiB與鈦基體界面結合良好且存在著一定的晶體學位向關系。TiB晶須具有B27結構,橫截面呈六邊形[42],如圖3所示。由于其沿[010]晶向的生長速度遠大于沿其他晶向生長的速度,故而較為細長,長徑比高,是復合材料中理想的增強體。此外,Lu[14]還發現 TiB晶須與鈦基體存在一定的晶體學位向關系。片狀 TiB為初生相[43],一般在增強體含量較高的復合材料中出現。空心管狀 T iB的生長方向和針狀 T iB相同,都是沿[010]方向生長,管狀 TiB的形成是由于 [010]方向的成分過冷使外表面生長速度大于中心部分,從而形成管狀[44]。

圖2 樹枝狀 TiC增強體的金相照片Fig.2 Metallograph of dendritic TiC

圖3 典型 TiB晶須的 SEM照片Fig.3 SEM micrograph of typical TiB whisker

當稀土元素添加含量較低時,稀土氧化物在鈦合金中的形態一般為球狀[45-46],這主要是因為大多數稀土氧化物具有幾何學上對稱的晶體結構。此外,由于許多稀土元素在α鈦中的固溶度遠低于β鈦中的固溶度,凝固過程中有許多納米級的稀土氧化物顆粒二次析出,彌散地分布在鈦基體中[47],如圖4所示。當稀土元素含量較高時,由于過冷度的影響,氧化物呈樹枝晶狀。此外,研究[47-49]還發現 Y2O3和 Nd2O3與 TiB增強體之間存在一定的晶體學位向關系。

圖4 Nd2O3顆粒的 TEM照片Fig.4 TEM micrograph ofNd2O3particles

力學性能

原位自生 TiC顆粒和 TiB晶須增強鈦基復合材料的室溫性能與未增強的鈦相比,復合材料的強度和模量都有明顯提高,并且隨著增強體含量的增加而增加,同時,塑性明顯下降。

Lu[50]研究了 TiB和 TiC增強 Ti6242合金的力學性能,發現在相同總體積分數的條件下,添加石墨導致形成更多的 TiC粒子,由于 TiC粒子為等軸狀及近等軸狀,應力集中較少,使基體合金承受更多的加工硬化,有利于提高復合材料的力學性能。

Yang[51]研究了多元增強 (TiB+TiC+La2O3)/Ti復合材料的力學性能,發現多元增強 (T iB+TiC+La2O3)/Ti復合材料的抗拉強度及塑性都要明顯高于 (TiB+TiC)/Ti復合材料。室溫強化機理主要歸結于增強體的承載、基體合金晶粒的細化和納米 La2O3顆粒的彌散強化。

Geng[52]研究了以純鈦為基體的原位自生 (TiB+Y2O3)/Ti復合材料的高溫拉伸性能,結果發現復合材料的抗拉強度和屈服強度分別是同條件下純鈦的 2～3倍,復合材料的強度隨 Y2O3體積分數的增加而增強。

Yang[53]研究了多元多尺度增強鈦基復合材料的高溫力學性能,隨著測試溫度的升高,復合材料的強度降低,斷裂延伸率提高。此外,復合材料的高溫斷裂機理與室溫斷裂機理明顯不同,室溫條件下主要為 T iB短纖維的承載斷裂,而高溫條件下主要為增強體與基體的界面脫粘。

Xiao[54-55]研究了 TiB,TiC和 La2O3多元強化耐熱鈦基復合材料的高溫力學性能,其高溫強度相對基體合金以及常用高溫鈦合金有大幅度的提高,如圖5所示。復合材料的高溫斷裂機理與室溫時明顯不同,TiB短纖維長徑比較低的復合材料,以短纖維端部與基體脫粘為主。此外高溫拉伸性能對應變速率非常敏感,應變速率降低時,高溫抗拉強度降低,斷裂延伸率提高。溫度越高,應變速率越低,復合材料的高溫強度對 TiB短纖維長徑比分布的依賴性越強,并超過了對增強體體積分數的依賴。

Lu[56]研究了 T iB和 TiC增強 Ti6242高溫合金的持久斷裂性能,與基體合金比較,增強體提高了材料的抗蠕變斷裂性能。增強體的存在容易造成位錯塞積,且容易在 TiB短纖維端部容易形成裂紋,裂紋不斷擴大,最后導致材料破壞。石墨的添加形成了更多的等軸狀 TiC增強體,有利于提高復合材料的持久蠕變性能。

圖5 耐熱鈦基復合材料的高溫力學性能與溫度的關系Fig.5 Effect of temperature on tensile strength of T MCs:T MC1:φ(TiB+La2O3)=2.8%,T MC2:φ(TiB+TiC+La2O3)=5%,T MC3:φ(TiB+TiC+La2O3)=10%,and T MC4:φ(TiB+TiC)=10%

Xiao[57-58]研究了多元強化耐熱鈦基復合材料的高溫蠕變行為。復合材料的穩態蠕變速率比基體合金以及IM I834合金低了 1～2個數量級,增強體的加入顯著提高了復合材料的蠕變抗力。隨實驗應力的不同,基體合金和復合材料均出現低應力區和高應力區,基體合金在低應力區和高應力區的應力指數分別為 2和 4.5。復合材料蠕變抗力的強化主要來自于門檻應力和應力傳遞效應。La2O3顆粒對門檻應力的提高作用主要體現在高應力區,且門檻應力值主要取決于增強體在復合材料中的彌散程度,而與增強體體積分數關系不大。應力傳遞效應主要依賴于 T iB短纖維的長徑比,隨增強體總體積分數單調遞減,且低應力區的傳遞因子顯著高于高應力區。復合材料蠕變抗力的強化效果對增強體形態特征的依賴作用更強。

抗氧化性能

Qin[59-62]研究了原位自生 TiB/Ti,TiC/Ti以及 TiB和 TiC混雜增強鈦基復合材料的氧化行為,TiB和 TiC增強體促進鈦基復合材料致密氧化膜的形成,而且隨著增強體體積含量增加,氧化膜厚度減小。TiB和 TiC增強體摩爾比為 4∶1的鈦基復合材料氧化層厚度比 TiB和TiC增強體摩爾比為 1∶1的鈦基復合材料氧化后氧化層厚度小;顆粒增強體 TiB提高鈦基復合材料的抗氧化性能力比增強體 TiC好,如圖6所示。增強體 TiB發生部分氧化,TiB與基體結合依然緊密,界面干凈。

Qin[63]研究了 TiB和 TiC強化 Ti6242高溫合金的氧化行為。鈦基復合材料氧化后,在氧化層次外層,是以Al2O3為主的連續的較致密的 TiO2和 Al2O3的混合氧化物層。接著是富 Ti的 TiO2和 Al2O3的混合氧化物層,再向里接著是富 Al的 T iO2和 Al2O3的混合氧化物層,這也是氧擴散層。Al元素促使等軸狀和近似等軸狀的TiC增強體的形成,使 TiB增強體顆粒更加細小,從而促進顆粒細小的氧化物和更致密的氧化層的生成。

Yang[64]研究了多元增強 (TiC+TiB+Nd2O3)/Ti復合材料的高溫氧化行為。其抗氧化性要高于單一 TiC/Ti復合材料的抗氧化性。在多元增強鈦基復合材料中,隨著Nd2O3增強體體積分數的增多,氧化激活能增大,氧化層厚度降低,抗氧化性增強。原料中 Al2Nd添加方式可以細化基體氧化物顆粒,并使得氧化層更為致密,可阻礙氧的擴散,從而進一步提高多元增強鈦基復合材料的高溫抗氧化性能。

圖6 鈦基復合材料恒溫氧化 300 h后質量增量與溫度關系曲線Fig.6 Mass gain-temperature relationship of titanium matrix composites after isothermal oxidating for 3 000 h

超塑性變形與加工

Wang[65-66]研究了原位自生 T iB+TiC/Ti復合材料的超塑性變形行為。體積分數為 5%TiB+TiC增強鈦基復合材料比 1%、10%TiB+TiC增強鈦基復合材料的超塑性能好,最佳延伸率達 659%。增強體的加入可細化晶粒,釘扎位錯和晶界,促進流變應力的傳遞,降低了復合材料超塑性溫度,提高了復合材料超塑性能。

圖7 鈦基復合材料超速性變形前后宏觀照片Fig.7 Macrophotos of the superplastic-defor med titanium matrix composites

Ma[67-71]研究了 (TiB+TiC)和 TiC/Ti-1 100鈦基復合材料的熱加工和熱變形行為。不同鍛造工藝對原位自生復合材料室溫和高溫拉伸性能的影響是:β鍛造后,復合材料得到魏氏組織,該組織下鈦基復合材料有較高的強度,但塑性較差,常規鍛造得到雙態組織,該組織具有較好的塑性和較低的強度;在高溫α區鍛造后,得到等軸的α相組織,該組織具有較高強度和一定的塑性。

Lu[72]研究了 TiB+TiC混雜強化 Ti-6Al-4V合金復合材料的置氫熱加工行為。置氫復合材料的流變應力隨著溫度的升高而顯著下降。流變應力對應變速率非常敏感,隨應變速率的升高,流變應力顯著升高。氫的加入,降低了復合材料的激活能。置氫復合材料的最佳變形溫度與氫含量有關。當變形溫度高于 825℃,最佳氫含量是相變溫度等于變形溫度時所對應的氫含量,當變形溫度低于 825℃,最佳氫含量是 0.40%(質量分數)。

Lu[73]研究了氫含量對 TiB+TiC混雜強化 Ti-6Al-4V合金復合材料超塑性變形行為的影響,氫降低了基體合金和復合材料的超塑流變應力。隨著氫含量的增加,流變應力先減小后增大,在中等氫含量處出現了流變應力的最小值,流變應力下降幅度超過了 50%。低氫含量處,β相體積分數增多,降低了流變應力。

結 語

原位自生鈦基復合材料的加工工藝與鈦合金相似,機械性能尤其是高溫性能提高幅度較大,而成本又與鈦合金類似,可望在軍用和民用的許多高溫結構中獲得實際應用。但是,為求得低成本、高效率制備、性能優異的鈦基復合材料,目前應著力做好以下兩方面的工作:

(1)加大力度開發低成本、高效制備原位自生鈦基復合材料的制備工藝,以適應工業化應用的需求;

(2)對原位自生鈦基復合材料增強體與界面的相互作用及增強體的分布、尺寸、形態特征與鈦基復合材料機械、物理性能的關系,尚需更深入系統的研究,以獲得很多基礎資料,來指導和制訂更合理更先進的制備工藝。

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An Overview on the Research of I n-Situ Titan ium Matrix Composites

LU W eijie
(State key laboratory ofmetalmatrix composites,Shanghai Jiao Tong University,Shanghai 200240,China)

Recently,in-situ titanium matrix composites have drawn great attention due to the superiorproperties over titanium alloys.Recent research achievements of synthesizing methods,selection of matrix and reinforcements,microstructure,mechanical properties and superplastic process are reviewed.The presentproblems are put forward and the further research fields are also discussed.

in-situ self-growing;titanium matrix composite;microstructure;mechanical properties

TG146.4

A

1674-3962(2010)04-0041-08

2009-12-02

國家 973基礎研究計劃資助項目(2007CB613806);國家自然科學基金資助項目(50871066);新世紀優秀人才科學基金資助項目(NCET-07-0549);上海市科技啟明星追蹤項目(09QH1401400)

呂維潔,男,1973年生,博士,研究員