土壤中多環芳烴和酞酸酯類有機污染物氣相色譜-質譜測定方法中的質量控制與質量保證

張利飛, 黃業茹＊, 史雙昕, 周 麗, 董 亮,張 烴, 曾良子, 米方卓, 邵丁丁

(1.國家環境分析測試中心,國家環境保護二惡英污染控制重點實驗室,北京 100029; 2.北京科技大學土木與環境工程學院,北京 100083)

土壤污染直接威脅到人體健康、生態安全和農業可持續發展。為了全面、系統、準確地掌握我國土壤污染現狀,2006年 7月 18日國家環境保護總局和國土資源部聯合啟動了經費預算達 10億元的全國首次土壤污染狀況調查[1]。土壤中多環芳烴(polycyclic arom atic hydrocarbons,PAHs)和酞酸酯類 (phthalate esters,PAEs)等有機污染物的殘留是此次調查的重點之一。土壤中有機污染物的色譜分析方法[2-7]以及分析過程中的質量保證和質量控制 (quality assurance/quality control,QA/ QC)措施[7,8]成為確保此次調查數據準確性和可靠性的重要因素。本文針對大量土壤樣品的分析工作,介紹了土壤中多環芳烴和酞酸酯類有機污染物的氣相色譜-質譜 (GC-MS)分析方法,并對分析過程中的質量保證與控制的應用進行了探討。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

加速溶劑萃取儀(ASE300,美國D ionex公司);旋轉蒸發儀 (R210/v700/v850,瑞士Buchi公司);氣相色譜-質譜儀 (QP2010,日本島津公司);凝膠滲透色譜儀(AccuPrep M PS,美國 J2Scientific公司);固相萃取柱(Florisil1.0g,6mL,美國Supelco公司);平行蒸發濃縮儀(CVE3100,日本 Eyala公司)。

16種多環芳烴混合標準溶液 (德國 D r.Ehrenstorfer公司),包括萘 (naphthalene)、苊 (acenaphthylene)、二氫苊 (acenaphthene)、芴 (fluorene)、菲 (phenanthrene)、蒽 (anthracene)、熒蒽 (fluoranthene)、芘 (pyrene)、苯并 [a]蒽 (benzo[a] anthracene)、(chrysene)、苯并[b]熒蒽 (benzo [b]fluoranthene)、苯并 [k]熒蒽 (benzo[k]fluoranthene)、苯并 [a]芘 (benzo[a]pyrene)、茚并[1,2,3-cd]芘 (indeno[1,2,3-cd]pyrene)、二苯并[a,h]蒽 (dibenzo[a,h]anthracene)、苯并[g,h, i]苝 (benzo[g,h,i]perylene)。7種酞酸酯類化合物混合標準溶液 (德國 D r.Ehrenstorfer公司),包括酞酸甲酯 (dim ethyl phthalate,DM P)、酞酸乙酯(diethyl phthalate,D EP)、酞酸正丁酯 (di-n-butyl phthalate,DBP)、酞酸丁基芐基酯 (butyl benzyl phthalate,BBP)、酞酸環己酯 (dicyclohexyl phthalate, DCHP)、酞 酸 異 辛 酯 (diisooctyl phthalate, D IO P)、酞 酸 正 辛 酯 (di-n-octyl phthalate,DO P)。氘代酞酸二正丁酯 (DB P-d4)、氘代熒蒽 (fluoranthene-d10)、氘菲、氘芘、氘、氘代酞酸乙酯和氘代酞酸異辛酯 (美國AccuStandard公司)。……