50%異菌脲可濕性粉劑的高效液相色譜定量分析

摘要:采用高效液相色譜法，以甲醇+水為流動相，使用ODS-C18、5 μm為填料的不銹鋼柱和二極管陣列檢測器，在220 nm波長下對50%異菌脲可濕性粉劑進行分離和定量分析。結果表明，該分析方法的線性相關系數為0.999 6;標準偏差為0.056;變異系數為0.11%;平均回收率為99.91%。

關鍵詞:異菌脲;高效液相色譜;分析

中圖分類號:S482.4+4文獻標識碼:A DOI編碼:10.3969/j.issn.1006-6500.2010.05.025

Analytical Method for Iprodione 50% WP by HPLC

ZHANG Wu1， ZHANG Qiang1， CAO Zong-xing2， LI Lan-chun1， ZHANG Geng1， ZHANG Jun1

(1. Supervise and Test Center for Pesticide of Ministry of Agriculture (Tianjin)， Tianjin 300061， China;2. Tianjin Bohai Chemical Industry Corporation， Tianjin 300040， China)

Abstract:A method for separation and quantitave analysis of iprodione 50% WP by HPLC with methanol and water as mobile phase， ODS-C18 column and DAD at 220 nm wavelength was described. The result showed that the linear correlation coefficient was 0.999 6， the standard deviation was 0.056， the variation coefficient was 0.11%， and the average recovery was 99.91%.

Key words: iprodione; HPLC; analysis

異菌脲是一種廣譜的葉面接觸性酰亞胺類殺菌劑，具有一定的滲透性，表現為保護和鏟除作用，能夠抑制孢子萌發和菌絲生長，對葡萄孢屬、鏈核盤菌屬和核盤菌屬真菌有效，同時對鏈格孢屬和絲核菌屬真菌也有效，常用作葉面噴霧，有時用作產后浸漬和種子處理，防治小麥黑穗病和馬鈴薯種薯黑痣病，另外，對柑橘儲藏期的褐色和黑色蒂腐病、青綠霉腐爛病也有效。異菌脲的結構式:

目前，異菌脲的具體分析方法尚未見報道。本研究采用高效液相色譜法對50%異菌脲可濕性粉劑進行分離和定量分析，該方法操作簡單，分離速度快、效果好，精密度和準確度均較高，是一種比較實用的分析方法，也可用于質檢機構質量檢測的參考方法。

1材料和方法

1.1試劑和溶液

甲醇:色譜純;水:二次蒸餾水;乙腈:分析純;異菌脲標樣 已知質量分數≥99.0%(農業部農藥檢定所提供);50%異菌脲可濕性粉劑(某公司提供)。

1.2儀器

美國Agilent1100型高效液相色譜儀，帶有二極管陣列檢測器(DAD)和自動進樣器;Agilent色譜工作站;色譜柱150 mm×4.6 mm(i.d)不銹鋼柱，內裝ODS-C18，5μm填料。

1.3液相色譜操作條件

流動相甲醇+水=70+30(V+V);流量1.0 mL/min;柱溫為室溫;檢測波長220 nm;進樣體積5 μL;上述色譜條件下異菌脲保留時間約為8.0 min。

上述液相色譜操作條件系典型操作參數，可根據不同的儀器及色譜柱特點，對給定的操作參數做適當調整，以期獲得最佳分離效果。典型的異菌脲標樣和可濕性粉劑的高效液相色譜圖(圖1，圖2)

1.4測定步驟

1.4.1標樣溶液的配制稱取異菌脲標準品0.05 g(精確至0.000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻后待測。

1.4.2試樣溶液的配制稱取含異菌脲0.05 g(精確至0.000 2 g)的試樣，置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻后待測。

1.4.3測定在上述色譜條件下，待儀器基線平直后，連續注入數針(1針=5μL)標準溶液，當相連兩針的相對響應值變化小于1.0%時，即可按下列順序進樣測定:標樣溶液-試樣溶液-試樣溶液-標樣溶液。

1.4.4計算將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中異菌脲峰面積分別進行平均，樣品中異菌脲的質量百分比含量X按下式計算:

式中:

A1為標樣溶液中異菌脲峰面積的平均值;

A2為樣品溶液中異菌脲峰面積的平均值;

m1為異菌脲標準品的質量(g);

m2為試樣的質量(g);

p 異菌脲標準品的質量百分含量(%)。

2結果與討論

2.1色譜條件的優化

使用Agilent1100高效液相色譜儀的3D采集數據功能，獲得異菌脲的吸收波長掃描圖，選擇最佳吸收波長為220 nm。色譜柱選用常用的烷基覆蓋度高的反相填料C18柱;根據該化合物特點及摸索測定，對甲醇和水按不同比例，在色譜柱上進行選擇比較。經測定，選擇甲醇+水=70+30(V+V)為理想流動相，當流速控制在1.0 mL/min時，有效成分與雜質能得到很好的分離，峰型對稱，基線平穩，保留時間較短，提高了工作效率。

2.2分析方法的線性相關性測定

將1.4.1中配制的標樣溶液在上述色譜條件下分別進行分析，進樣量依次為2，4，6，8，10 μL，以異菌脲的峰面積為縱坐標，以它的不同進樣質量為橫坐標作圖繪制標準曲線，得線性方程為:Y=1 965.91X+105.12，線性相關系數r=0.999 6(表1，圖3)。

2.3精密度測定

從同一產品中準確稱取5個試樣，在上述色譜條件下進行平行測定，測得異菌脲含量平均值為50.24%，標準偏差為0.056，變異系數為0.11%，結果見表2。

2.4準確度測定

稱取5份一定量的試樣，分別準確加入5 mL 1.4.1中配制的標樣溶液，在上述色譜條件下測定，測得異菌脲的平均回收率為99.91%(表3)。

3結論

試驗結果表明，使用本方法測定異菌脲，不但被測組分雜質分離效果好，峰形對稱，而且準確度好，精密度高，線性關系好，是一種實用、方便、有效的檢測方法。

參考文獻:

[1] 朱世盛.儀器分析[M].上海:復旦大學出版社，1983:373-419.

[2] 呂常勝.農藥電子手冊[CP/DK].北京:農業部農藥檢定所，2010.

[3] 農業部農藥檢定所.農藥管理信息匯編[M].北京:中國農業出版社，2009:494-495.

[4] 吳文君，羅萬春.農藥學[M].北京:中國農業出版社，2008:117-118.