土壤中二甲四氯鈉的高效液相色譜分析

摘要：研究高效液相色譜法測定土樣中二甲四氯鈉主要成分的定量方法，以甲醇∶1％冰乙酸水溶液問為60∶40作為流動相，使用HC-C18柱測定出二甲四氯鈉有效成分含量。結果表明，二甲四氯鈉呈良好線性關系，相關系數0.999 97，回收率101％。

關鍵詞：二甲四氯鈉；高效液相色譜法；分析

中圖分類號：TQ457文獻標識碼：ADOI編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2010.06.019

High Performance Liquid Chromatography for Determining of MCPA-Na

LI Fang1， WANG Jian2， WEN Na1

(1.Xinjiang Uyger Autonomous Region Academy of Instrumental Analysis，Urumqi， Xinjiang 830011，China；2.Xinjiang Academy of Agricultural Sciences，Urumqi， Xinjiang 830091，China)

Abstract：The content of MCPA-Na were determined by using HPLC with HC-C18 Column and methanol∶water=60∶40 as mobile phase. The results showed that the calibration curve was linear (r=0.999 7)，and the average recover was 101％. The method was applied to the analysis of MCPA-Na in its quality control.

Key words: MCPA-Na；HPLC；analysis

二甲四氯鈉是一種具有選擇性、屬于內吸傳導型的苯氧乙酸類除草劑，性質穩定，除草效果良好。對農作物比2，4一滴類化合物安全，廣泛使用于水稻、小麥及其它旱地作物防治三梭草、鴨舌草、野慈菇及其它闊葉雜草[1]。但此種農藥的殘留有害人體健康。二甲四氯鈉的分析方法有化學法、液相色譜法和氣相色譜法等[2-10]。現行通用方法是化工行業標準 (HG2610-9421)規定的氣相色譜內標法，該方法雖然準確度符合要求，但操作過程復雜、繁瑣，條件苛刻，操作周期長。本試驗采用液相色譜以尋找出最佳的分析方法來測定土壤中二甲四氯鈉的含量。

1材料和方法

1.1試劑

二甲四氯標樣（DR.Ehrenstorfer Gmbh），甲醇(色譜純)，二次重蒸水。

1.2色譜條件

高效液相色譜儀： Agilent 1100，VWD；檢測波長：280 nm；色譜柱：HC-C18 250 mm×4.6 mm不銹鋼柱；流動相：甲醇∶1％冰乙酸水溶液=60∶40；流速：1.0 mL·min-1。

1.3分析步驟

1.3.1標準溶液的配制稱取二甲四氯標樣0.050 0 g (精確至0.000 1 g)置于100.0 mL容量瓶中，先加入10 mL甲醇溶解標準品，后加水定容至刻度，搖勻。

1.3.2試樣溶液的配制稱取試樣10 g(精確至0.01 g)，置于100.0 mL容量瓶，加水20 mL溶解樣品后，滴(1+1)HC1溶液至無沉淀生成，再滴5滴，然后加入20 mL甲醇使沉淀完全溶解，用水定容至刻度，搖勻待測。

1.3.3測定在上述色譜條件下，分別進標樣和試樣進行測定(標樣、試樣加標參見圖1、圖2)。

1.3.4計算先利用標樣繪制標準曲線，計算出樣品中有效成分的質量及百分含量，計算結果要乘以1.11（二甲四氯鈉和二甲四氯的換算因子）。

2結果與分析

2.1流動相的選擇

通過試驗發現，二甲四氯在甲醇和水的不同比例下均出峰較快。二甲四氯本身是一種弱的有機酸，用冰醋酸調節流動相pH值為2～3后，由于離子抑制作用，二甲四氯保留值增加。選用甲醇∶1％冰乙酸水溶液=60∶40為流動相時，二甲四氯峰形都正常，分離效果良好，可以快速準確定量出有效含量。

2.2 波長選擇

二甲四氯在波長220 nm時，吸收最大，但是在此波長下雜質干擾大。為了樣品的有效分離，我們選擇280 nm波長。結果表明，在此波長下，吸收峰較大而且穩定。

2.3方法精密度的測定

按上述條件，我們對二甲四氯鈉進行多次測定，結果表明，2甲4氯標準偏差為0.18，變異系數為0.85％。

2.4準確度的測定

采用已知含量的二甲四氯鈉試樣，加入一定量的二甲四氯，按上述條件分析，測出平均回收率為101％。

2.5方法的線性測定

按上述條件分別稱取不同量二甲四氯，測定出二甲四氯線性曲線，線性方程為(y=-0.000 54+1.517×10-6 )，其相關系數為0.999 97。

3結論

試驗結果表明，采用本方法分析土壤中的二甲四氯二鈉，能使有效成分與雜質有效分離，其準確度和精密度能滿足要求，并且分析速度快。所以，本研究建立的分析方法是可行的理想的分析方法。

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