多道次等徑角軋制對AZ31鎂板組織性能的影響

摘 要:對AZ31鎂合金進行多道次等徑角軋制，并分析其微觀組織、宏觀織構(gòu)和室溫力學(xué)性能.結(jié)果表明，隨著軋制道次的增加，板材的晶粒組織出現(xiàn)交替細化與粗化的現(xiàn)象，并直接影響板材后續(xù)退火組織的大小和均勻性.由于累積剪切變形的作用，等徑角軋制后板材的基面織構(gòu)明顯弱化.七道次等徑角軋制后基面極軸出現(xiàn)沿軋向分離，板材屈服強度降低約54%，而伸長率提高約43%.基面織構(gòu)弱化和晶粒細化是等徑角軋制板材塑性提高的主要原因.

關(guān)鍵詞:動態(tài)再結(jié)晶;多道次等徑角軋制;累積應(yīng)變;織構(gòu)

中圖分類號:TG146 文獻標識碼:A

Microstructures and Mechanical Properties of AZ31 Magnesium Alloy Sheet

Processed by Multi-pass Equal Channel Angular Rolling

XIA Wei-jun，JIANG Jun-feng，ZHU Su-qin，YAN Hong-ge，CHEN Zhen-hua

(College of Materials Science and Engineering， Hunan Univ， Changsha， Hunan 410082， China)

Abstract:AZ31 magnesium alloy sheets were prepared by multi-pass equal channel angular rolling (multi-pass ECAR).The microstructure， texture and tensile properties were investigated. The results have shown that the grains in the sheets are processed alternatively with refined and coarse multi-pass ECAR， which has a great effect on the grain size and the homogeneity in the sheets after annealing. The significant weakening of basal texture is due to the accumulative shear strain. After ECARed for 7 passes， the basal poles split along the rolling direction. The yield strength decreased by about 54%， and the elongation increased by about 43%. The improvement of the ductility of the ECARed sheets is mainly related to the weakening of basal texture and the refinement of grain size.

Key words:dynamic recrystallization; multi-pass ECAR; cumulative strain; textures

作為目前最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，鎂合金具有密度低、比強度和比剛度高、電磁屏蔽性好等一系列優(yōu)點，被譽為“21世紀最具發(fā)展前途的綠色金屬材料”^[1-2].特別是變形鎂合金板材，其優(yōu)異的綜合性能表現(xiàn)出極其廣闊的應(yīng)用前景.然而由于密排六方結(jié)構(gòu)的鎂合金中滑移系少，采用常規(guī)擠壓和軋制技術(shù)制備的板材內(nèi)存在強烈的(0002)基面織構(gòu)，嚴重制約了其室溫塑性和成形性能的提高，致使鎂合金板材通常需在高溫下成形.因此，提高鎂合金的塑性、改善其室溫成形性能業(yè)已成為拓展變形鎂合金應(yīng)用的關(guān)鍵.

采用熱機械處理和大塑性變形等工藝來細化晶粒是提高鎂合金塑性的有效途徑.近年來，一些特殊成形技術(shù)如等徑角擠壓(ECAE)、疊軋、連續(xù)剪切變形等被廣泛應(yīng)用于變形鎂合金的成形，并獲得了較滿意的晶粒細化效果^[3-5].此外，由于室溫下鎂合金非基面滑移的臨界剪切應(yīng)力遠大于基面滑移的臨界剪切應(yīng)力，因此織構(gòu)特別是(0002)基面的取向分布特征對鎂合金的室溫塑性和二次成形性能具有顯著的影響^[6].Mukai等人的研究表明^[7]，通過控制合金的晶粒取向分布，粗晶鎂合金也能獲得良好的塑性.Iwanaga等人的研究也發(fā)現(xiàn)^[8]，削弱(0002)基面織構(gòu)的強度可使鎂合金板材的室溫杯突值由1.2增大至1.4.大量研究表明^[3-5]，采用ECAE工藝制備的鎂合金不僅晶粒細小，而且由于剪切應(yīng)力的作用可以獲得非基面織構(gòu)，因而ECAE鎂合金具有良好的室溫塑性.盡管如此，由于受模具結(jié)構(gòu)的限制，ECAE技術(shù)難以制備鎂合金板材.為獲得塑性成形能力較好的大塊鎂合金板材，本課題組提出了新型的等徑角軋制(equal channel angular rolling， ECAR)技術(shù)，并重點研究了ECAR工藝參數(shù)對板材微觀組織和力學(xué)性能的影響.本文對AZ31鎂合金板材進行多道次等徑角軋制(Multi-pass ECAR)，旨在探討多道次軋制過程中材料微觀組織、宏觀織構(gòu)和力學(xué)性能的演變規(guī)律.

1 實驗過程

實驗用原材料為截面尺寸120 mm×10 mm的擠壓AZ31鎂合金板坯，合金的名義化學(xué)成分為Mg3%Al0.8%Zn0.4%Mn.首先采用多道次常規(guī)軋制(normal rolling)工藝制得2 mm厚的板材，每道次軋制前加熱溫度為673 K，保溫時間為10～15 min，道次壓下量為10%～15%.然后采用圖1所示裝置對常規(guī)軋制態(tài)板材進行1~8道次ECAR軋制，道次壓下量為3%，利用板材與軋輥間的摩擦力使板材通過模具通道，并在模具轉(zhuǎn)角處發(fā)生剪切變形.ECAR軋制時軋輥及模具均未加熱，軋前及各道次間板材在673K下保溫10 min.為方便起見，NR和各道次ECAR軋制板材分別記為0P，1P，2P，…，8P.為研究退火處理對板材組織性能的影響，取各道次軋板分別在573 K下保溫30 min(分別以0PA，1PA，2PA，…，8PA表示).

在軋板和退火態(tài)板材上取樣，用XJL03型金相顯微鏡進行顯微組織觀察，浸蝕劑配方為5 g苦味酸+5 g冰醋酸+ 10 mL蒸餾水+ 80 mL無水乙醇.在D8 DISCOVER X射線衍射儀上進行晶粒取向分析.在WDW 100型微機控制電子萬能試驗機上對退火態(tài)試樣進行室溫拉伸，拉伸速度為0.5 mm/min，試樣標距部分尺寸為15 mm×4 mm，拉伸方向平行軋制方向.

圖1 等徑角軋制裝置示意圖

Fig.1 A schematic of ECAR process

2 結(jié)果與討論

21 顯微組織分析

NR及不同道次ECAR軋制AZ31鎂合金板材的顯微組織如圖2所示，表1列出了其平均晶粒尺寸.可見，0P板材的晶粒組織主要由大小不均的等軸晶粒組成，平均晶粒度為18 μm，在大晶粒內(nèi)存在數(shù)量較多的平直壓縮孿晶.1P后板材晶粒度無明顯變化，但孿晶體積分數(shù)增加，除大量平直孿晶外，還存在少量呈“透鏡狀”的拉伸孿晶.2P后板材晶粒組織明顯細化，晶粒尺寸較為均勻，且孿晶數(shù)量大幅減少.5P板材的晶粒組織出現(xiàn)了粗化，平均晶粒度達15.5 μm，少量細晶粒呈“項鏈狀”環(huán)繞粗晶分布.7P后，板材中出現(xiàn)湖南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)2010年

第2期夏偉軍等:多道次等徑角軋制對AZ31鎂板組織性能的影響

了非常明顯的變形帶組織，平均晶粒度僅為7.1 μm，但晶粒尺寸很不均勻.而8P板材中，晶粒又發(fā)生了明顯的長大，平均晶粒度高達23 μm以上.可見，在多道次ECAR過程中，隨著軋制道次的增加，板材晶粒呈現(xiàn)出交替細化和粗化的規(guī)律，每經(jīng)2P～3P后板材晶粒明顯細化.這是因為在多道次ECAR過程中，同時發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶所引起的晶粒細化及道次間退火所導(dǎo)致的晶粒粗化.動態(tài)再結(jié)晶是鎂合金熱變形時晶粒細化的主要機理，而動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生不僅與變形溫度有關(guān)，而且受應(yīng)變量、應(yīng)變速度及材料自身性能等諸多因素的影響.一般而言，提高溫度、增大應(yīng)變量或減小應(yīng)變速率均能促進動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生.文獻[9]認為，只有當每道次應(yīng)變量和總應(yīng)變量達到一定值時，才能通過動態(tài)再結(jié)晶細化晶粒.ECAR軋制時，一方面由于模具和軋輥均未預(yù)熱，使板材實際變形溫度降低;另一方面道次間的保溫不僅使晶粒粗化，還可導(dǎo)致動態(tài)再結(jié)晶所需的變形儲能減小.因此，動態(tài)再結(jié)晶所需臨界應(yīng)變量增大，需通過剪切應(yīng)變積累，2P～3P(總應(yīng)變量2.0左右)軋制后才能細化晶粒.

圖2 常規(guī)軋制和多道次等徑角軋制板材的顯微組織

Fig.2 Micrographs of the normal rolled and multi-pass ECARed sheets

表1 常規(guī)軋制和多道次等徑角

軋制板材的平均晶粒尺寸

Tab.1 Average grain size of normal rolled and multi-pass ECARed sheets

圖3為0P，1P，2P和8P板材在300 ℃下退火30 min后的金相組織.從圖中可以看出，常規(guī)軋制板材退火后晶粒明顯長大，且孿晶基本消失.對ECAR板材而言，退火后晶粒尺寸趨于均勻，1PA和2PA板材的晶粒組織較8PA板材的更加細小.圖4為7PA板材的高倍金相組織，可見晶界和孿晶均可以成為再結(jié)晶形核核心(如圖4中箭頭所示).因此，當孿晶數(shù)量較多且晶界能量較高時，能促進再結(jié)晶形核而細化晶粒.與常規(guī)軋制板材相比，ECAR板材中的晶粒取向更加復(fù)雜，晶界取向差增大，并且由于剪切應(yīng)變積累所導(dǎo)致的變形儲能增加，因此退火后其晶粒更加細小.如前所述，當ECAR軋制道次不同時板材的晶粒組織也存在明顯差異，2P板材中的晶粒細小均勻，而1P板材中存在大量孿晶，故退火時能在較大范圍內(nèi)均勻形核，最終形成細小均勻的晶粒組織.另外，0P板材在退火過程中，已發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的晶粒不需形核而直接長大形成粗晶^[10]，未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的晶粒需發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶形核再長大形成較小的晶粒，結(jié)果造成了很不均勻的晶粒度.因此，ECAR板材的晶粒大小和分布、動態(tài)再結(jié)晶程度及孿晶數(shù)量的多少均對板材后續(xù)的退火顯微組織造成很大的影響.22 宏觀織構(gòu)分析

圖5給出了常規(guī)軋制和不同道次等徑角軋制AZ31鎂合金板材的(0002)極圖.常規(guī)軋制后板材內(nèi)產(chǎn)生強烈的(0002)基面織構(gòu)，即大部分(0002)基面平行于軋制平面.一道次等徑角軋制后板材(0002)基面沿軋制方向(RD)發(fā)生一定的傾斜，最大極密度從14.71減少到13.18.七道次等徑角軋制后晶粒取向發(fā)生了明顯的變化，基面極軸沿軋制方

向發(fā)生了分離，且密度大大降低.有關(guān)等徑角擠壓變形的研究表明，基面的旋轉(zhuǎn)是平行于基面的剪切造成的^[11].由圖5可以看出，當累積剪切應(yīng)變很大時，基面織構(gòu)大大減弱.

圖3 常規(guī)軋制和多道等徑角軋制板材

退火處理后的顯微組織

Fig.3 Micrographs of the normal rolled and multi-pass

ECARed sheets after annealing

圖4 7PA板材局部區(qū)域放大的微觀組織

Fig.4 Enlarged micrograph of 7PA sheet

23 力學(xué)性能分析

圖6為多道次等徑角軋制單軸室溫拉伸力學(xué)性能曲線圖，從圖中可以發(fā)現(xiàn)隨著道次的增加，AZ31板材的延伸率(Elongation)總體上得到提高，由0P的23.5%上升到7P的33.67%，提高了43%.極限抗拉強度(UTS)、屈服強度(YS)呈現(xiàn)出明顯的下降趨勢.極限抗拉強度從0P的303 MPa降為8P的230 MPa，降低約24%.屈服強度下降的幅度比抗拉強度大，從0P的202 MPa降為8P的93 MPa，降低約54%.由圖5可知，由于等徑角軋制的剪切應(yīng)變的作用，板材織構(gòu)減弱.室溫下，鎂合金板材的塑性變形主要靠基面滑移實現(xiàn)，同時{1012}拉伸孿生在變形中起到重要的協(xié)調(diào)c軸變形的作用.當在RD-TD(TD為板材橫向)面內(nèi)對板材進行拉伸時，對于常規(guī)軋制板材，由于其大部分基面接近平行于拉伸應(yīng)力，具有極低的Schmid因子，基面滑移不易啟動.另外，沿RD方向拉伸時相當于基面受到壓應(yīng)力的作用，{1012}孿生不易啟動.而當基面在RD-TD平面內(nèi)偏轉(zhuǎn)一定的角度時，基面滑移和{1012}孿生均更易啟動，使板材的屈服強度大為降低，塑性得到

圖5 常規(guī)軋制和多道次等徑角軋制板材的(0002)極圖

Fig.5 The (0002) pole figures of the normal rolled and multi-pass ECARed sheets

提高.同時，多道次等徑角軋制后退火板材晶粒較常規(guī)軋制退火態(tài)板材的細小均勻(見圖3)，在后續(xù)變形過程中晶界能夠起到更好的協(xié)調(diào)變形作用，塑性提高.另外，盡管多道次等徑角軋制板材退火后其晶粒尺寸要小于常規(guī)軋制板材退火的晶粒尺寸，但前者強度遠低于后者，特別是屈服強度的降低幅度較大(如圖3和圖6).這說明，在等徑角軋制工藝過程中，板材織構(gòu)減弱對強度的弱化作用，比晶粒細化對強度的增強作用更加明顯.Agnew等人^[12]在等徑角擠壓過程中也發(fā)現(xiàn)了這一現(xiàn)象.

道次

圖6 常規(guī)軋制和多道次等徑角軋制板材拉伸力學(xué)性能

Fig.6 Tensile properties of the normal rolled and multi-pass ECARed sheets

3結(jié) 論

通過對AZ31鎂合金進行多道次等徑角軋制，并分析其微觀組織、晶粒取向和拉伸力學(xué)性能，可以得到如下結(jié)論:

1)由于多道次等徑角軋制過程中的累積應(yīng)變和道次間退火的相互作用，板材的晶粒組織每經(jīng)2～3道次出現(xiàn)細化.

2)由于累積剪切變形的作用，多道次等徑角軋制板材的基面織構(gòu)出現(xiàn)明顯的弱化效果，其中七道次等徑角軋制后，板材基面極軸出現(xiàn)分離.

3)多道次等徑角軋制后，板材強度明顯降低，室溫塑性顯著提高.八道次軋制后，屈服強度降低54%，伸長率提高43%，基面織構(gòu)弱化是強度降低和塑性提高的根本原因.

參考文獻

[1] LEE S， YUNG H C， WANG J. Isothermal sheet formability of magnesium alloy AZ31 and AZ61[J]. Journal of Materials Processing Technology， 2002， 124 (1/2): 19-24.

[2] SEAN R A， OZGUR D. Plastic anisotropy and the role of non-basal slip in magnesium alloy AZ31B[J]. International Journal of Plasticity， 2005， 21 (6): 1161-1193.

[3] KIM W J， HONG S I， KIM Y S. Texture development and its effect on mechanical properties of an AZ61 Mg alloy fabricated by equal channel angular pressing[J]. Acta Mater， 2003， 51 (11): 3293-3307.

[4] AGNEW S R， HORTON J A， LILLO T M. Enhanced ductility in strongly textured magnesium produced by equal channel angular processing[J]. Scripta Materialia， 2004， 50(3): 377-381.

[5] MUBACHI M， IWASAKI H， YANASE K. Low temperature superplasticity in an AZ91 magnesium alloy processed by ECAE[J]. Scripta Materialia， 1997， 36(6): 681-686.

[6] GEHRMANN R， FROMMERTB M M， GOTTSTEIN G. Texture effects on deformation of magnesium[J]. Materials Science and Engineering， 2005， A 395 (1/2): 338-349.

[7] MUKAI T， YAMANOI M， WATANABE H. Ductility enhancement in AZ31 magnesium alloy by controlling its grain structure[J]. Scripta Materialia， 2001， 45 (1): 89-94.

[8] IWANAGA K， TASHIRO H， OKAMOTO H. Improvement of formability from room temperature to warm temperature in AZ-31 magnesium alloy[J]. Journal of Materials Processing Technology， 2004， 155/156: 1313-1316.

[9] LEE J C， SEOK H K， SU J Y. Microstructural evolutions of Al strip prepared by cold rolling and continuous equal channel angular pressing[J].Acta Materialia， 2002， 50(16): 4005-4019.

[10]ABDULOV R Z， VALIEV R Z， KRASILNIKOV N A. Formation of submicrometre-grained structure in magnesium alloy due to high plastic strains[J].Journal of Materials Science Letters， 2004， 9(12): 1445-1447.

[11]KIM W J， AN C W， KIM Y S， et al. Mechanical properties and microstructures of an AZ61 Mg Alloy produced by equal channel angular pressing[J].Scripta Materialia， 2002， 47(1):39-44.

[12]AGNEW S R， HORTON J A， LILLO T M， et al. Enhanced ductility in strongly textured magnesium produced by equal channel angular processing[J]. Scripta Materialia，2004， 50(3):377-381.

第37卷 第2期

2 0 1 0 年2 月湖南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)Journal of Hunan Universit

y(Natural Sciences)Vol.37，No.2Feb 2 0 1 0