鈦酸鋁陶瓷及其研究新進(jìn)展

摘要 為了總結(jié)近年來國內(nèi)外對(duì)鈦酸鋁陶瓷的最新研究進(jìn)展，推動(dòng)鈦酸鋁的研究，本文綜述了鈦酸鋁陶瓷的易分解和低強(qiáng)度機(jī)理，著重介紹了采用添加劑法、復(fù)合相法以及新的合成、成形、燒結(jié)等工藝改善鈦酸鋁陶瓷性能方面的研究進(jìn)展，并對(duì)其最新的應(yīng)用研究進(jìn)展作出簡(jiǎn)單的介紹，更在此基礎(chǔ)上提出了鈦酸鋁陶瓷的發(fā)展動(dòng)向。

關(guān)鍵詞 鈦酸鋁，添加劑，復(fù)合相，工藝，進(jìn)展

1 前言

隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷發(fā)展，對(duì)同時(shí)具有優(yōu)良的耐高溫性、抗熱震性陶瓷材料的需求越來越迫切。鈦酸鋁陶瓷是一種集高熔點(diǎn)（1860±10℃）和低熱膨脹系數(shù)（0～1.5×10-6/℃， RT～1000℃）于一身的優(yōu)異材料，因此它具有極其優(yōu)良的抗熱震穩(wěn)定性，耐火度高、隔熱性能好，并且它還耐腐蝕、耐堿、抗渣，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、化工、陶瓷等許多工業(yè)領(lǐng)域。但該材料也存在著兩大致命弱點(diǎn)：一是在750～1300℃溫度區(qū)間易分解成金紅石和剛玉相，失去其優(yōu)良的低膨脹性能，限制了其應(yīng)用[1]；二是晶體冷卻時(shí)內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生大量微裂紋，造成機(jī)械強(qiáng)度低的缺陷[2]。

近年里，國內(nèi)外許多學(xué)者為了增強(qiáng)鈦酸鋁的高溫?zé)岱€(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，分別從不同的角度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，取得了許多新的突破性進(jìn)展，為進(jìn)一步開拓鈦酸鋁的實(shí)際應(yīng)用打下了基礎(chǔ)。本文系統(tǒng)地總結(jié)了國內(nèi)外對(duì)鈦酸鋁陶瓷的最新研究成果，討論了添加劑法、復(fù)合相法這些新的工藝對(duì)改善鈦酸鋁陶瓷性能的進(jìn)展，以及鈦酸鋁在實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域方面的發(fā)展。

2 鈦酸鋁陶瓷的易分解和低強(qiáng)度機(jī)理

鈦酸鋁高溫易分解、機(jī)械強(qiáng)度低的特性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系密不可分。Al3+、Ti4+與周圍的O2-構(gòu)成八面體空隙，而Al3+、Ti4+位于氧八面體的中心。由于Al3+半徑較小（r Al3+=0.054nm），受周圍離子的束縛較弱。當(dāng)鈦酸鋁被加熱時(shí)，它們獲得能量而振動(dòng)加劇，這樣具有較高能量的離子就有可能擺脫其它離子的束縛而離開平衡位置逃逸出來，結(jié)果使原來的八面體產(chǎn)生畸變并影響附近的晶格，連續(xù)的影響就會(huì)使鈦酸鋁晶格遭到破壞，產(chǎn)生分解。

由于鈦酸鋁嚴(yán)重的熱膨脹各向異性致使燒結(jié)體在冷卻中內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生大量的微細(xì)裂紋，這些微細(xì)裂紋分布在晶界和晶粒上。雖然當(dāng)加熱鈦酸鋁燒結(jié)體時(shí)，a、b軸向上的大的熱膨脹絕大部分被眾多的微細(xì)裂紋的彌合所抵消，導(dǎo)致產(chǎn)生很好的抗熱震性，但是它們的存在卻使鈦酸鋁材料難以致密燒結(jié)，導(dǎo)致很低的機(jī)械強(qiáng)度。

3 改善鈦酸鋁陶瓷熱穩(wěn)定性和強(qiáng)度的途徑

3.1 引入添加劑改善鈦酸鋁陶瓷性能的進(jìn)展

3.1.1 引入單一添加劑

針對(duì)鈦酸鋁機(jī)械強(qiáng)度低、高溫易分解的現(xiàn)狀，可以引入一些氧化物作為添加劑，例如Fe2O3、MgO、SiO2以及稀土金屬氧化物Y2O3、La2O3、CeO2等[3-10]。Fe3+的陽離子半徑（0.064nm）比Al3+半徑（0.054nm）大，在1350℃以上和Al2TiO5形成連續(xù)固溶體Al2(1-x)Fe2xTiO5[5，9]，F(xiàn)e3+部分取代Al3+，抑制鈦酸鋁的熱分解，且不影響它的低熱膨脹系數(shù)。G.Tilloca經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明，含8.5%Fe2O3的鈦酸鋁陶瓷在1000℃處理300h后其分解率小于9%；而不加任何添加劑的鈦酸鋁經(jīng)同樣處理則完全分解[6]。MgO可以和TiO2反應(yīng)生成MgTi2O5，它的晶體結(jié)構(gòu)與鈦酸鋁相同，可以形成固溶體，其組分通式為Al2(1-x)MgxTi1+xO5[7，9]。適量的MgO不但可以部分或全部控制鈦酸鋁陶瓷的熱分解，而且可以提高陶瓷的機(jī)械強(qiáng)度，對(duì)陶瓷其它優(yōu)異的熱性能（比如低熱膨脹系數(shù)）影響不大[3，7]。SiO2作為添加劑可以形成有助于致密化的低共熔化合物，填充部分晶界，促進(jìn)燒結(jié)，提高鈦酸鋁的強(qiáng)度，Y.X.Huang 通過實(shí)驗(yàn)[11]證明，樣品成分中添加3%SiO2時(shí)的機(jī)械強(qiáng)度比未添加SiO2的樣品增強(qiáng)了3倍，而且該樣品還會(huì)相應(yīng)地保持一個(gè)相對(duì)低的熱膨脹系數(shù)（約為1.3×10-6K-1），但是Si4+只能與鈦酸鋁形成填隙型固溶體，對(duì)鈦酸鋁晶格影響不大，提高鈦酸鋁的穩(wěn)定性作用不明顯[8]。試樣中引入2mo1%稀土元素氧化物（Y2O3、La2O3、CeO2）后，由于稀土元素離子半徑大，因此只能與鈦酸鋁形成固溶度很小的有限置換型固溶體，對(duì)于提高鈦酸鋁的熱穩(wěn)定性作用不大[8，10]。

3.1.2 引入復(fù)合添加劑

由于單一添加劑效果有限，難以滿足材料長期使用條件下不分解、機(jī)械強(qiáng)度高的低膨脹需求，因此，采用復(fù)合添加劑來改善鈦酸鋁陶瓷的熱穩(wěn)定性和強(qiáng)度成為了新的動(dòng)向。周健兒等人指出，利用MgO+SiO2、SiO2+Al2O3、SiO2+ZrO2+Al2O3等復(fù)合添加劑，能夠與鈦酸鋁形成固溶體來制備低膨脹系數(shù)、高機(jī)械強(qiáng)度的鈦酸鋁陶瓷[12]。陸洪彬等人通過實(shí)驗(yàn)[13]也發(fā)現(xiàn)：復(fù)合添加10%MgO和15%SiO2所制備的鈦酸鋁陶瓷抗彎強(qiáng)度為50.07MPa，平均熱膨脹系數(shù)僅為0.2×10-6/℃，在1100℃下保溫50h不分解，保溫150h其分解量也僅為9.5%。

馬建麗進(jìn)行了CeO2與莫來石復(fù)合改性鈦酸鋁以及La2O3與莫來石復(fù)合改性鈦酸鋁的研究[14]，結(jié)果表明：改性后的鈦酸鋁陶瓷的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度明顯提高。同樣是引入稀土元素氧化物添加劑，曹愛紅研究了在MgO改性鈦酸鋁復(fù)相陶瓷的制備過程中添加CeO2，Ce4+進(jìn)入MAT的晶體結(jié)構(gòu)與其形成固溶體，其加入量為5%時(shí)，熱分解率達(dá)到最低，繼續(xù)增加CeO2含量，熱分解率變化不大[15]。穆柏春添加1%的復(fù)合稀土氧化物(Y2O3+Nd2O3)后，鈦酸鋁陶瓷的抗折強(qiáng)度和斷裂韌性是無添加劑試樣的1.96倍和1.82倍。其性能提高的主要原因是由于稀土元素的細(xì)晶強(qiáng)化、凈化界面、固溶強(qiáng)化、自增韌補(bǔ)強(qiáng)等作用[16]。

3.2 復(fù)合相方法改善鈦酸鋁陶瓷性能的進(jìn)展

目前許多學(xué)者相繼采用生成復(fù)合相的方法，引入適量的SiC、Si3N4晶須或莫來石、剛玉、微晶纖維等到鈦酸鋁中改善其高溫?zé)岱€(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度。其中由于莫來石具有較高的機(jī)械強(qiáng)度、較低的熱膨脹系數(shù)及化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)，其作為第二相復(fù)合材料被學(xué)者研究得最多[17，18]。

莫來石的熱膨脹系數(shù)為5.3×10-6/℃（20～1000℃），大于鈦酸鋁的熱膨脹系數(shù)0～1.5×10-6/℃（20～1000℃），造成莫來石晶粒對(duì)鈦酸鋁晶體產(chǎn)生壓應(yīng)力，起到束縛Ti4+及Al3+離子、增強(qiáng)抑制晶格受熱畸變的作用，有效提高了鈦酸鋁的熱穩(wěn)定性。

莫來石作為第二相得到的鈦酸鋁陶瓷是以沿晶和穿晶相結(jié)合的方式斷裂，斷裂所消耗的能量隨斷裂擴(kuò)展形式的復(fù)雜程度而增加。此外，莫來石本身的強(qiáng)度很高，對(duì)裂紋擴(kuò)展可起著阻止作用，會(huì)產(chǎn)生“釘扎”效應(yīng)，因此材料具有較高的強(qiáng)度。

莫來石的加入量對(duì)鈦酸鋁性能的改善非常重要，一般在30%左右為宜，最多不宜超過50%。李文魁的研究表明[19]，莫來石-鈦酸鋁復(fù)相陶瓷，提出添加30%莫來石可以使抗壓強(qiáng)度從130MPa提高到300MPa。周健兒等人提出，以石英+α-Al2O3合成的(1560℃，保溫3h)含有30%粒狀莫來石晶體的鈦酸鋁陶瓷抑制分解效果最顯著，在1100℃下保溫200h，材料仍保持低的熱膨脹性[20]。

3.3 新工藝對(duì)鈦酸鋁陶瓷性能改善的進(jìn)展

鈦酸鋁合成方法有很多，總的可歸納為三類。其中固相法成本低，但是難以制成高純、超細(xì)均勻的粉末；氣相法可以得到高純且團(tuán)聚更少的優(yōu)質(zhì)粉末，但是卻需要復(fù)雜的設(shè)備和巨大的能量，目前金屬或金屬醇鹽水解物的液相法最常用。鄧偉強(qiáng)等人以鈦酸丁酯和硝酸鋁為原料，無水乙醇為溶劑，冰醋酸為鰲合劑，利用溶膠-凝膠法制備出合成率高并且顆粒均勻、粒徑為0.3～0.4μm的鈦酸鋁微粉[21]。

原料制備方面，顆粒粒度小的原料表面活性大、燒結(jié)充分，燒結(jié)后的材料致密、體積密度大、氣孔率低，增大了材料的負(fù)荷面積，減小了氣孔鄰近區(qū)域內(nèi)的集中應(yīng)力，致使材料的抗折強(qiáng)度增強(qiáng)。郝俊杰通過實(shí)驗(yàn)證明：全部由lμm小顆粒組成的試樣經(jīng)過1480℃燒結(jié)后，其抗折強(qiáng)度為43.3MPa，比單純由3μm顆粒組成的試樣（其抗折強(qiáng)度為18.1MPa）提高了一倍以上，并且保證了一個(gè)較低的熱膨脹系數(shù)（-0.708×10-6/℃，20～1000℃）[22]。

成形工藝方面，采取等靜壓成形能提供均勻的壓力，顆粒間接觸點(diǎn)多，在相同燒結(jié)溫度下，顆粒間更容易燒結(jié)成較緊密的整體骨架，使陶瓷的顯氣孔率下降而提高了整體強(qiáng)度，同時(shí)熱膨脹系數(shù)相對(duì)減小會(huì)使抵抗熱震動(dòng)的能力增強(qiáng)。薛明俊等人通過實(shí)驗(yàn)證明：采取等靜壓成形的鈦酸鋁陶瓷試樣在1420℃下，經(jīng)2h燒結(jié)后測(cè)得其顯氣孔率為12.7%、抗彎強(qiáng)度為45.7MPa、熱膨脹系數(shù)為2.16×10-6/℃（20～1000℃）；在保證其他條件相同的情況下改變成形工藝為干壓成形，則獲得的表征系數(shù)相應(yīng)為顯氣孔率19.6%、抗彎強(qiáng)度28.6MPa和熱膨脹系數(shù)2.72×10-6/℃（20～1000℃）[23]。隨著成形工藝的不斷發(fā)展，張敏、趙浩等人[24]研究了利用水基凝膠注模成形工藝，通過控制pH值、分散劑、球磨等因素制備出高固相含量、低粘度的鈦酸鋁陶瓷漿料，經(jīng)過干燥成形出復(fù)雜形狀、近凈尺寸的鈦酸鋁陶瓷部件。

燒成工藝方面，在常規(guī)燒結(jié)中，適當(dāng)?shù)靥岣邿蓽囟瓤蔀榫Я５纳L、發(fā)育提供良好的動(dòng)力學(xué)條件，促進(jìn)試樣的燒結(jié)和晶粒的長大，降低鈦酸鋁晶體結(jié)構(gòu)的畸變程度，提高穩(wěn)定性。張軍戰(zhàn)選用6%的SiO2改性鈦酸鋁，經(jīng)1420℃燒成，試樣的物相組成依次為鈦酸鋁45%、金紅石40%、剛玉8%；而經(jīng)1540℃燒成的試樣，其物相組成依次為鈦酸鋁89%、金紅石6%、剛玉2%，由此可見，隨著溫度升高，可促進(jìn)鈦酸鋁的合成[25]。在熱壓燒結(jié)中，由于壓力的作用，顆粒間更容易接觸，晶粒固相擴(kuò)散加快且晶界更容易滑移，從而促進(jìn)燒結(jié)。薛明俊于1350℃的Ar中性氣氛下熱壓燒結(jié)30min獲得了鈦酸鋁陶瓷制品。經(jīng)測(cè)試，其顯氣孔率為10.2%、抗彎強(qiáng)度為89.6MPa、熱膨脹系數(shù)為4.02×10-6/℃（20～1000℃）。

4 鈦酸鋁陶瓷應(yīng)用研究的新進(jìn)展

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，鈦酸鋁陶瓷的研究不僅僅局限于實(shí)驗(yàn)工藝上，而且在實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域也取得了新的進(jìn)展，作為一種潛在的優(yōu)質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)陶瓷，廣泛應(yīng)用于高溫測(cè)量工業(yè)、汽車尾氣凈化處理、有色金屬冶煉、鑄鋼、化工、環(huán)保以及軍事等諸多領(lǐng)域。

為了解決高溫快速測(cè)溫傳感器對(duì)陶瓷材料的使用，馬建麗對(duì)鈦酸鋁-莫來石復(fù)相陶瓷材料的電阻率進(jìn)行了基礎(chǔ)性研究，在此基礎(chǔ)上研制出高溫熔體快速測(cè)溫傳感器[26]。研究結(jié)果表明：鈦酸鋁-莫來石復(fù)相材料為負(fù)溫度系數(shù)材料，室溫時(shí)為絕緣材料，電阻率在1011Ω·cm以上；在1000℃時(shí)為半導(dǎo)體材料，電阻率為3.4×104Ω·cm；在升溫過程中，于342℃時(shí)發(fā)生絕緣材料向半導(dǎo)體材料的轉(zhuǎn)化，在降溫過程中，于569℃時(shí)發(fā)生半導(dǎo)體材料向絕緣材料的轉(zhuǎn)化，其中電阻率在升、降溫過程中的變化是不可逆的。趙浩等人以50%～60%的工業(yè)氧化鋁與40%～50%鈦白粉為基本原料、3%～10%的滑石為添加劑，采用注漿成形工藝，試制出鈦酸鋁陶瓷熱電偶保護(hù)管，反復(fù)地出入于被測(cè)金屬熔體中而不被腐蝕、炸裂，從而保證了由它保護(hù)的熱電偶具有正常的溫度敏感性及較長的使用壽命[27]。

日本文獻(xiàn)特開平8-290963報(bào)道了鈦酸鋁陶瓷可用來制作汽車尾氣凈化處理用蜂窩狀催化劑載體(φ=170mm，h=180mm)。在溫度30～800℃時(shí)，其熱膨脹系數(shù)為(0.1～0.8)×10-6/℃，它在1000～1200℃下保持200h的熱處理不會(huì)發(fā)生分解和熱膨脹系數(shù)的增加[28]。鈦酸鋁陶瓷其它的應(yīng)用還包括通過一步反應(yīng)法，添加適量的添加劑和采用合理的制備工藝參數(shù)，生產(chǎn)出性能優(yōu)良的鈦酸鋁陶瓷升液管，滿足鋁合金低壓鑄造機(jī)的使用要求[29]。

5 結(jié)束語

目前國內(nèi)外學(xué)者對(duì)鈦酸鋁進(jìn)行了不同深度和廣度的研究，通過合理選擇添加劑與鈦酸鋁生成固溶體、液相或者復(fù)合相，配合適當(dāng)?shù)某尚喂に嚒晒に嚨龋梢砸种柒佀徜X的高溫?zé)岱纸庑?yīng)，提高材料的機(jī)械強(qiáng)度，使鈦酸鋁作為優(yōu)質(zhì)的耐火材料被廣泛應(yīng)用。在這些研究基礎(chǔ)上，進(jìn)一步進(jìn)行鈦酸鋁陶瓷的性能優(yōu)化和制品的工程化開發(fā)，比如采用多組分添加劑或者梯度復(fù)合技術(shù)等，這些是鈦酸鋁材料今后研究開發(fā)的一個(gè)方向。

鈦酸鋁還有其它基本性能尚未被發(fā)掘，例如導(dǎo)熱率、電導(dǎo)率、介電常數(shù)等。隨著我國實(shí)驗(yàn)條件、原料制備、工藝過程以及材料性能測(cè)試方法等手段的不斷發(fā)展，如何在保持鈦酸鋁優(yōu)良的低膨脹系數(shù)、高溫?zé)岱€(wěn)定性和高的機(jī)械強(qiáng)度的前提下，利用鈦酸鋁的這些基本性能，進(jìn)一步拓寬基礎(chǔ)研究和強(qiáng)化應(yīng)用研究以滿足不同應(yīng)用場(chǎng)合對(duì)其性能的要求，是今后鈦酸鋁陶瓷研究開發(fā)的另一個(gè)方向。

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