一種光譜樣品攪拌機攪拌效果影響因素研究

樂育生，吳專

（湖北省地質勘查裝備中心，湖北 武漢 430034）

土壤是自然界中最重要的組成部分之一，是農作物生長的基礎，也是人類和其他生物賴以生存的自然資源之一。隨著工業化和城市化的急劇發展，土壤重金屬污染也日益嚴重。重金屬在土壤中遷移性較差，半衰期較長，殘留性高，潛伏時間長，且能隨食物鏈傳遞，所以土壤中的重金屬將嚴重影響人們的健康和生活。因此，測定土壤中重金屬含量，加強土壤治理是地質環保部門的緊急任務。而在測定土壤重金屬含量時，如何高效地、均勻地混合樣品是測定過程中的關鍵步驟。

目前，地質部門在進行地質土壤微量光譜分析時，在攪拌機上采用人工攪拌的方式進行混合，特別是大量地檢測地質土壤樣品時，采用人工攪拌，需要大量的測試人員進行人工攪拌，操作煩瑣，費時費力，效率低下，且攪拌效果不佳。

在此基礎上，本研究采用光譜樣品自動攪拌機進行試驗，采用加有內標元素Ge 的緩沖劑進行檢測分析，考察其攪拌效果，并對其影響因素進行研究。

1 實驗部分

1.1 試驗儀器

本研究采用光譜樣品自動攪拌機，主體結構如圖1 所示。

圖1 光譜樣品自動攪拌機結構圖

該攪拌機主振電機和旋轉電機旋轉帶動傾斜的坩堝托盤和旋轉托盤作上下旋轉運動，坩堝托盤盤面上開有坩堝固定孔，坩堝固定孔內裝有坩堝，其內裝有研磨球。由于主振電機上的偏心軸和旋轉電機帶動使坩堝內的樣品在研磨球的作用下不停地旋轉，同時進行上下往復運動，高頻振動，從而達到自動攪拌的目的。

1.2 試驗材料

試驗樣品為室外采集的新鮮土壤，首先置于陰涼地方自然風干，去除掉其中的雜質異物。再于研缽中研磨后，采用-50 目篩子篩分，按四分法混勻后置于干燥清潔的廣口瓶中備用。

緩沖劑為K2S2O7（25%）+NaF（20%）+Al2O3（40%）+C（14%）+的GeO2（1%），所有試劑均為光譜純級，按上述質量百分比準確稱量后配制，在研缽中反復研磨，保證粒度均勻，混合完全。

1.3 試驗方法

分別稱取1g 樣品和1g 加有內標元素Ge 的緩沖劑加入處理干凈的坩堝中，在光譜攪拌機上進行攪拌，根據試驗需要調節振幅、振動頻率、轉速、攪拌時間等參數。攪拌完成后，取出樣品，統計內標元素Ge 的強度穩定性。

1.4 檢驗指標

式中，n 為樣品的個數； if 為第i 個試樣的強度值，MPa。

根據其強度穩定性的標準偏差和相對標準偏差判斷攪拌效果的優劣，相對標準偏差越小，物料混合越均勻，說明攪拌效果越好。且按照混料規定，合格混料的強度相對標準偏差應不大于12%。

2 攪拌效果影響試驗

該光譜自動攪拌機工作時，既有下上振動，也有旋轉運動，因此攪拌效果會受到振動和攪拌的影響。本研究開展了振動頻率、振幅、攪拌轉速、研磨球珠數等對攪拌效果的影響，并根據攪拌產品的Ge 元素強度相對標準偏差對其性能進行初步評估。

2.1 振動頻率對攪拌效果的影響

進行振動頻率試驗時，振幅控制為1mm，攪拌轉速為10r/min，攪拌時間為5min，研磨球珠數為1 顆。調節主振電機的頻率，分別在1750Hz、2000Hz、2250Hz、2500Hz 和2750Hz 下考察各自的強度穩定性指標，從而判斷其攪拌效果，試驗結果如表1 所示。

表1 振動頻率對強度指標的影響

由上表可以看出，相對標準偏差均小于12%，符合混料要求。隨著振動頻率的增加，強度平均值和相對標準偏差都呈逐漸減小的趨勢。在振動頻率為2500Hz 時，相對標準偏差為7.9%；而當振動頻率為150Hz 時，相對標準偏差為7.84%。說明當振動頻率超過2500Hz 后，攪拌效果提高幅度不大，因此，綜合考慮攪拌效果和能耗，最適宜的振動頻率應選取2500Hz。

2.2 振幅對攪拌效果的影響

在進行振幅試驗時，振動頻率為2500Hz，攪拌轉速為10r/min，攪拌時間為5min，研磨球珠數為1 顆。通過更換不同的偏心軸來改變振幅，本研究考察了0.5mm、1.0mm、1.5mm 和2mm 四種振幅下的攪拌情況，結果如表2 所示。

表2 振幅對強度指標的影響

試驗結果表明，隨著振幅的增大，強度平均值和相對標準偏差會先減小后增大，在振幅為1.5mm 時達到最小值。并且試驗過程中也能發現，當振幅為2.0mm 時，有部分樣品會灑落出來，說明振動頻率過大或過小攪拌效果都不佳。結合機器耐久性和產品均勻性考慮，振幅選取1.5mm 最為適宜。

2.3 攪拌轉速對攪拌效果的影響

在振動頻率2500Hz 和振幅1.5mm 下，研磨球為1 顆，控制攪拌時間為5min，進行攪拌轉速試驗，考察攪拌轉速對攪拌效果的影響，其試驗結果如表3 所示。

表3 攪拌轉速對強度指標的影響

由上表試驗結果可以發現，強度平均值和相對標準偏差均隨攪拌轉速的增加而減小，說明增加轉速對攪拌效果有利。但當轉速由5r/min 增加到10r/min 時，強度平均值和相對標準偏差值變化不大，說明物料均勻性提高幅度不大，因此，最佳攪拌轉速定為5r/min。

2.4 研磨球珠數對攪拌效果的影響

在振動頻率振動頻率為2500Hz，振幅1.5mm，攪拌轉速為5r/min 條件下，分別采用1 顆研磨球和2 顆研磨球進行試驗，考察不同時間下研磨球珠數對攪拌效果的影響，結果如表4 所示。

表4 研磨球珠數對強度指標的影響

由表4 可以看出，隨著攪拌時間的延長，相對標準偏差均逐漸下降，并且采用2 顆研磨球時相對標準偏差要小于采用1 顆研磨球，說明采用2 顆研磨球試驗時攪拌效果更好，樣品混合更均勻。

3 結語

該種光譜自動攪拌機操作簡便，攪拌后產品相對標準偏差均小于12%，符合混料均勻性要求，具有良好的經濟指標和開發前景；

采用帶有內標元素的緩沖劑考察樣品混合均勻性的方法簡便可行，值得推廣；

在試驗所考察的范圍內，振動頻率為2500Hz、振幅為1.5mm、攪拌轉速為5r/min，裝入2 顆研磨球時，這種攪拌機可以獲得最優的攪拌效果。