氣相色譜法測定尼莫地平及其片劑含量

夏明奎

【摘要】 目的 測定尼莫地平及其片劑含量。方法 采用氣相色譜法測定尼莫地平及其片劑含量。結果 試驗日內差平均RSD為0.86%,n=15，日間差平均RSD為1.84%，n=15。線性范圍10~100 μg/ml，標準曲線：Y=0.0605ρ+2.03×10-3 r=0.9994,檢測限：1 μg/ml。平均回收率為98.6%，RSD為1.32%，n=15。結論 本法準確、方便、可靠。測定結果滿意，可作為尼莫地平及其片劑含量測定方法。

【關鍵詞】 氣相色譜法；抗高血壓藥；尼莫地平

作者單位：463000河南省駐馬店市食品藥品檢驗所

尼莫地平是一種常用的鈣離子拮抗劑，其對心腦血管作用具較高選擇性，臨床上廣泛用于治療各種心絞痛、高血壓等心腦血管疾病^［1］。筆者采用氣相色譜法測定尼莫地

平及其片劑含量，取得滿意的效果，現報告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 島津GC10A氣相色譜儀，SE30-填充柱，氫火焰離子化檢測器，CR6A數據處理器。

1.2 試藥 尼莫地平原藥由天方藥業集團提供，多次重結晶后作為對照品，經色譜歸一化分析含量為99%以上；尼莫地平片(10 mg/片)購自山東新華制藥廠；水為重蒸餾水。

2 實驗方法和結果

2.1 色譜條件 SE30填充柱，氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度250℃，檢測器溫度250℃，柱起始溫度180℃，維持5 min后，以10℃/min的速率升至220℃，維持25 min；量程102，衰減23，紙速為1 mm/min，氣體流速：N2 50 ml/min，H2 50 ml/min，空氣500 ml/min，進樣2 μl。

2.2 實驗標準 對照品溶液。取尼莫地平對照品約100 mg，精密稱定，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇溶解，稀釋至刻度，混勻，即得。分別精密量取對照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻。分別精密量取2 μL注入色譜儀，記錄色譜圖，以尼莫地平峰面積(Y)對質量濃度(ρ)進行線性回歸，得線性方程：Y=0.0605 ρ+2.03×10-3，r=0.999 4。試驗結果表明，尼莫地平在10~100 μg/ml范圍內與峰面積有良好的線性關系^［2］。 試驗還證明，尼莫地平的最低檢測限為1.0 μg/ml。

2.3 回收率測定 精密稱取尼莫地平片細粉適量(約2片量)3份，分置100 ml棕色量瓶中，分別精密加入尼莫地平對照品約10、15、20 mg，加甲醇溶解，稀釋至刻度，混勻；濾過，精密量取續濾液10.0 ml，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻。照樣品測定項下方法測定，測得平均回收率為98.6%，RSD為1.32%。

2.4 精密度試驗 精密量取對照品液(60 μg/ml)2 μl，重復進樣10次，尼莫地平峰面積RSD為1.2%。

2.5 日內、日間精密度試驗 分別取濃度40、60和80 μg/ml標準對照品液2 μl，遮光低溫保存，進行日內差和日間差試驗，對應的日內差RDS為0.86%,n=15，日間差RSD為1.84%,n=15。

2.6 樣品測定 取尼莫地平原料藥約20 mg，精密稱定，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，混勻；精密量取10 ml，置50 ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻。取尼莫地平片10片，精密稱定，計算平均片重，研細，精密稱取細粉適量(約相當于尼莫地平20 mg)，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，混勻；濾過，精密量取續濾液10 ml，置50 ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻。精密量取上述溶液2 μl進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算尼莫地平含量。三批原料藥的含量分別為99.1%,99.2%和98.9%,RSD分別為1.25%,1.42%和1.37%。三批片劑的含量分別為標示量的98.2%,97.9%和97.4%,RSD分別為1.47%，1.32%和1.48%。

3 討論

在濕度和溫度不變的前提下，經光照后，尼莫地平雜質峰增多，雜質峰面積增大，主成分含量下降。表明隨光照時間增長，尼莫地平的光分解產物隨之增大增多。經加速試驗和長期穩定性試驗，未見尼莫地平的主成分下降或雜質增多的現象。這一結果也表明尼莫地平對光不穩定。但長期室溫放置，不發生分解，可避光長期保存^［3］。由于尼莫地平對光極不穩定，因此在整個試驗過程中，應注意避光操作。用本法測定各種條件下穩定性試驗中尼莫地平的含量變化，尼莫地平對光極不穩定，而對濕度、溫度相對穩定。光照后，原料藥含量下降率明顯高于片劑，這是因為片劑內層受光照較少的原因。試驗表明，本法準確、方便、可靠，測定結果滿意，可作為尼莫地平及其片劑含量測定方法。

參考文獻

［1］ 袁風燕.新型的鈣通道阻滯藥.國外醫學老年病分冊,2005，6(1)：27.

［2］ 邢玉仁.高效液相色譜法測定尼莫地平片含量及含量均勻度.藥物分析雜志,1999，19(5)：334.

［3］ 王秀蘭.尼莫地平的含量測定.河北醫學院學報,2002，23(2)：85.