陶臘梅 承 偉
[摘要] 目的 采用高效液相色譜法測定梔子柏皮顆粒中梔子苷的含量。方法 色譜柱為KromasilC18柱(150×4.6 mm,5μm),流動相為:乙腈∶水(14∶86),流速:1.0 ml·min-1,檢測波長為238 nm。結果 加樣回收率為96.28%;RSD為1.21%。梔子苷在0.30~0.27μg范圍內進樣量與峰面積呈良好的線性關系(r=0.9993),結論 采用高效液相色譜法測定梔子柏皮顆粒中梔子苷的含量,結果準確,重現性好。
[關鍵詞] 梔子柏皮顆粒;梔子苷;高效液相色譜法;含量
[中圖分類號] R284.1[文獻標識碼] B[文章編號] 1004-8650(2009)12-031-01
梔子柏皮顆粒方源自張仲景的《傷寒論》,是以梔子、黃柏、炙甘草3味中藥經適當加工而成的中藥制劑,用于治療濕熱發黃、熱重于濕之陽黃癥[1]。有關文獻報道梔子苷的含量測定方法有薄層色譜—紫外分光光度法[2], 薄層色譜掃描法[3~5], 高效液相色譜法[6]等。本文采用高效液相色譜法測定其主藥梔子中的梔子苷含量。本方法簡便易行,結果準確可靠,可用于梔子柏皮顆粒的質量控制。
1儀器與試藥
1.1儀器
FL2200液相色譜儀(浙江溫嶺福立分析儀器有限公司),BS223S型電子天平(北京賽多利斯系統有限公司)。
1.2試藥
梔子苷對照品(中國藥品生物制品檢定所);乙腈為色譜純,其他試劑為分析純;梔子柏皮顆粒(自制)。
2試驗方法
2.1色譜條件
KromasilC18柱(150×4.6 mm,5μm),流動相為乙腈∶水(14∶86),流速為1.0 ml·min-1,檢測波長為238 nm。
2.2對照品溶液的制備
精密稱取梔子苷對照品5.0 mg,置50 ml量瓶中,加95%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻得對照品儲備液。精密量取對照品儲備液1.5 ml,置10 ml量瓶中,加95%乙醇溶解并稀釋至刻度、搖勻,得對照品溶液。
2.3供試品溶液的制備
取梔子柏……